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    • 96. 发明授权
    • 生产MEK改性的间苯二酚/甲醛树脂、并行地进行特定原料的回收和再利用的方法
    • CN101516942B
    • 2012-10-24
    • CN200780036107.X
    • 2007-09-27
    • 保土谷化学工业株式会社
    • 海部伸男中冈弘吏阿部馨
    • C08G8/20
    • C08G8/22
    • 本发明提供了MEK改性的间苯二酚-甲醛树脂的生产中所用的特定原料(MEK、甲醇和氯化钙)的回收和再利用的方法。另外,一个目标是通过部分地改进所述生产步骤而将该MEK改性的树脂中的氯化钙浓度控制为等于或小于100ppm,从而稳定质量。在水溶剂中,加入间苯二酚、回收的氯化钙水溶液和回收的MEK并搅拌从而形成两相体系,并且在加入盐酸催化剂后,向该反应体系中逐滴加入福尔马林从而使液-液多相反应进行。将其静置从而使其分为两层,并且在去除水层(0)之后,向MEK层(0)中加入水从而以水充分洗涤。将其静置从而使其分为两层,并去除水层(1)。再进行至少一次所述水洗操作以去除水层(2),从而获得含有MEK改性的间苯二酚-甲醛树脂的MEK层(2)。向所述MEK层中加入水,添加1%~30%的氨水,通过精馏回收MEK,并将其作为所述回收的MEK再利用。另外,通过减压蒸馏从所述水层(0)中去除甲醇而获得水层,在调整所获得的水层中的氯化钙浓度之后,将该水层再次返回到所述反应体系中,并且再利用。通过这种密闭的体系再循环生产方法,其中并行地进行特定原料(甲醇、氯化钙和MEK)的回收和再利用的生产MEK改性的间苯二酚-甲醛树脂的方法最终获得了间苯二酚-甲醛树脂水溶液,所述水溶液具有30%~80%的反应产物浓度、pH 6~10的适中的流动性、等于或小于100ppm的氯化钙浓度、相对于凝胶渗透色谱分析获得的全部峰面积的3%~9%的对应于间苯二酚单体的峰面积和相对于全部峰的30%~55%的对应于间苯二酚五核或更多核体的峰面积。
    • 97. 发明公开
    • 生产MEK改性的间苯二酚/甲醛树脂、并行地进行特定原料的回收和再利用的方法
    • CN101516942A
    • 2009-08-26
    • CN200780036107.X
    • 2007-09-27
    • 保土谷化学工业株式会社
    • 海部伸男中冈弘吏阿部馨
    • C08G8/20
    • C08G8/22
    • 本发明提供了MEK改性的间苯二酚-甲醛树脂的生产中所用的特定原料(MEK、甲醇和氯化钙)的回收和再利用的方法。另外,一个目标是通过部分地改进所述生产步骤而将该MEK改性的树脂中的氯化钙浓度控制为等于或小于100ppm,从而稳定质量。在水溶剂中,加入间苯二酚、回收的氯化钙水溶液和回收的MEK并搅拌从而形成两相体系,并且在加入盐酸催化剂后,向该反应体系中逐滴加入福尔马林从而使液-液多相反应进行。将其静置从而使其分为两层,并且在去除水层(0)之后,向MEK层(0)中加入水从而以水充分洗涤。将其静置从而使其分为两层,并去除水层(1)。再进行至少一次所述水洗操作以去除水层(2),从而获得含有MEK改性的间苯二酚-甲醛树脂的MEK层(2)。向所述MEK层中加入水,添加1%~30%的氨水,通过精馏回收MEK,并将其作为所述回收的MEK再利用。另外,通过减压蒸馏从所述水层(0)中去除甲醇而获得水层,在调整所获得的水层中的氯化钙浓度之后,将该水层再次返回到所述反应体系中,并且再利用。通过这种密闭的体系再循环生产方法,其中并行地进行特定原料(甲醇、氯化钙和MEK)的回收和再利用的生产MEK改性的间苯二酚-甲醛树脂的方法最终获得了间苯二酚-甲醛树脂水溶液,所述水溶液具有30%~80%的反应产物浓度、pH 6~10的适中的流动性、等于或小于100ppm的氯化钙浓度、相对于凝胶渗透色谱分析获得的全部峰面积的3%~9%的对应于间苯二酚单体的峰面积和相对于全部峰的30%~55%的对应于间苯二酚五核或更多核体的峰面积。