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电子级六氟化硫气相色谱分析方法
申请号	CN202410136797.1	申请日	2024-01-31	公开(公告)号	CN117990834A	公开(公告)日	2024-05-07
申请人	北京高麦克仪器科技有限公司;			发明人	赵斌; 李贺楠;
摘要	本发明涉及六氟化硫气相色谱领域，具体地说是电子级六氟化硫气相色谱分析方法，首先V2 阀 CWV3阀CW样品吹扫LOOP1和LOOP2，进样时V2阀CW‑CCW载气3携带LOOP1样品进入PRECOL1进行预分离后再进入COL1进行再分析，其次在样品中杂质组分CO2C2F6从PRECOL1流出后，V1阀CCW‑CW切割放空六氟化硫，不让主组分进入检测器，在样品中杂质组分C3F8从PRECOL1流出后V1阀CW‑CCW将C3F8放进COLUMN1，然后V1阀CCW‑CW再放空是V3阀CW‑CCW载气5携带LOOP2样品进入PRECOL2进行预分离后再进入COL2进行再分析；本发明通过设置VCR连接形式，进样管路及色谱柱接口均为VCR连接形式，确保整体使用的密闭性，通过使用该套色谱柱可以安全准确的分析出六氟化硫中的杂质含量，进一步确认六氟化硫的纯度，提高了检测的准确性和精密度。
权利要求	1.电子级六氟化硫气相色谱分析方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：V2 阀CWV3阀CW样品吹扫LOOP1和LOOP2，进样时V2阀CW-CCW载气3携带LOOP1样品进入PRECOL1进行预分离后再进入COL1进行再分析； S2：在样品中杂质组分CO2C2F6从PRECOL1流出后，V1阀CCW-CW切割放空六氟化硫，不让主组分进入检测器，在样品中杂质组分C3F8从PRECOL1流出后V1阀CW-CCW将C3F8放进COLUMN1； S3：V1阀CCW-CW再放空是V3阀CW-CCW载气5携带LOOP2样品进入PRECOL2进行预分离后再进入COL2进行再分析； S4：在样品中杂质组分H2O2N2CH4CO从PRECOL1流出后，V3阀CCW-CW反吹主组分，不让主组分进入检测器； S5：通过进样时间与流速分别控制杂质组分进到检测器时间，通过V4柱选择阀选择在COL1和COL2之间进行切换，所有杂质峰出在一张谱图上。 2.根据权利要求1所述的电子级六氟化硫气相色谱分析方法，其特征在于：所述采用GOW-MAC5900气相色谱仪，气路结构为反吹和切割气路，样品气及色谱柱接口均为VCR连接，保证了气密性，分离部分，色谱柱采用不锈钢材质的色谱柱。 3.根据权利要求1所述的电子级六氟化硫气相色谱分析方法，其特征在于：所述色谱柱采用6’x1/8”SC-ST，带VCR配件的不锈钢管，8’x1/8”Molesieve13X，带VCR配件的不锈钢管，15’x1/8”HayesepQ，带VCR配件的不锈钢管，20’x1/8”HayesepQ，带VCR配件的不锈钢管。 4.根据权利要求1所述的电子级六氟化硫气相色谱分析方法，其特征在于：所述电子级六氟化硫可作为氟源、蚀刻气体等应用在半导体、面板显示器件等大规模集成电路的蚀刻和清洗过程中。 5.根据权利要求1所述的电子级六氟化硫气相色谱分析方法，其特征在于：所述氦离子化气相色谱仪特定的气路系统，设计了电子级六氟化硫的分析检测方法，实现了对六氟化硫中H2、O2、N2、CO、CH 4和CO2、C2F6、C3F8进行定性、定量的分析检测工作。 6.根据权利要求1所述的电子级六氟化硫气相色谱分析方法，其特征在于：所述方法采用4阀4柱反吹和切割系统V1阀为中心切割阀，V2阀、V3阀为进样/反吹阀，V4阀为柱选择阀，本气路所有样品流经的管阀路均为钝化气路。 7.根据权利要求所述的电子级六氟化硫气相色谱分析方法，其特征在于：所述方法共有5路载气，CARRIER3和CARRIER5分别为进样使用，CARRIER1，CARRIER2和CARRIER4为平衡气路使用。 8.根据权利要求1所述的电子级六氟化硫气相色谱分析方法，其特征在于：所述进样管路及色谱柱接口均为VCR连接形式，确保其密闭性，采用此套色谱柱可安全准确的分析出杂质含量，确认其纯度。 9.根据权利要求1所述的电子级六氟化硫气相色谱分析方法，其特征在于：所述样品SAMPLE通入到V2阀CCW、V3阀CCW时样品吹扫定量环LOOP1LOOP2吹扫洁净后，V2阀切换CARRIER3携带LOOP1样品进入到PRECOL1进行预分离，预分离后V1阀从CCW-CW切割将主组分放空后连接到COL1进行再分离。 10.根据权利要求1所述的电子级六氟化硫气相色谱分析方法，其特征在于：所述预分离后V1阀从CCW-CW切割将主组分放空后连接到COL1进行再分离，同时V3阀切换CARRIER5携带LOOP2样品进入到PRECOL2进行预分离在杂质组分从PRECOL2流出后，V2阀CW切换到CCW反吹，剩余杂质从COL2流出到V4CCWDID检测器进行分。
说明书全文	电子级六氟化硫气相色谱分析方法技术领域 [0001] 本发明涉及六氟化硫气相色谱领域，具体是电子级六氟化硫气相色谱分析方法。背景技术 [0002] 六氟化硫是一种新一代超高压绝缘介质材料，作为良好的气体绝缘体，被广泛用于电子、电气设备的气体绝缘，电子级高纯六氟化硫是一种理想的电子蚀刻剂，广泛应用于微电子技术领域，用作电脑芯片、液晶屏等大型集成电路制造中的等离子刻蚀及清洗剂，在光纤制备中用作生产掺氟玻璃的氟源，在制造低损耗优质单模光纤中用作隔离层的掺杂剂，还可用作氮准分子激光器的掺加气体，在气象、环境检测及其他部门用作示踪剂、标准气或配制标准混合气，在高压开关中用作灭弧和大容量变压器绝缘材料，也可用于粒子加速器及避雷器中，利用其化学稳定性好和对设备不腐蚀等特点，在冷冻工业上可用作冷冻剂，因此对六氟化硫的杂质含量需要进行准确分析。 [0003] 在中国专利CN107860837B中，本发明涉及一种六氟化硫气体中的二氧化硫含量的检测方法，该检测方法包括：(1)气体样品三级制冷浓缩进样；(2)利用气相色谱质谱联用仪对样品进行定性、定量分析。本发明一种六氟化硫气体中的二氧化硫含量的检测方法中的气体样品经过三级制冷浓缩进样，第一级制冷可除去六氟化硫气体中水分，样品中二氧化硫气体的含量，减少水分对测定结果的不利影响；第二级制冷可将大部分六氟化硫气体与分解产物分开，极大提高了二氧化硫气体的进样浓度；第三级制冷进一步低温富集二氧化硫气体，进一步提高二氧化硫含量检测的精准度；质谱分析过程中，在六氟化硫出峰结束后再打开检测器检测，可避免六氟化硫的干扰，增加二氧化硫气体检测的准确性。 [0004] 现有的电缆六氟化硫气相色谱，可能由于气路系统的原因，在对六氟化硫进行分析时不能很好的进行定性、定量的分析检测，并且对六氟化硫内所含有的杂质可检测的数量较为单一的问题。 [0005] 因此，针对上述问题提出电子级六氟化硫气相色谱分析方法。发明内容 [0006] 为了弥补现有技术的不足，本发明为了使得电子级六氟化硫气相色谱分析方法有更好的稳定性和准确性，提供了电子级六氟化硫气相色谱分析方法，解决了现有的电缆六氟化硫气相色谱，可能由于气路系统的原因，在对六氟化硫进行分析时不能很好的进行定性、定量的分析检测，并且对六氟化硫内所含有的杂质可检测的数量较为单一的问题。 [0007] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：包括以下步骤： [0008] S1：V2 阀CWV3阀CW样品吹扫LOOP1和LOOP2，进样时V2阀CW-CCW载气3携带LOOP1样品进入PRECOL1进行预分离后再进入COL1进行再分析； [0009] S2：在样品中杂质组分CO2C2F6从PRECOL1流出后，V1阀CCW-CW切割放空六氟化硫，不让主组分进入检测器，在样品中杂质组分C3F8从PRECOL1流出后V1阀CW-CCW将C3F8放进COLUMN1； [0010] S3：V1阀CCW-CW再放空是V3阀CW-CCW载气5携带LOOP2样品进入PRECOL2进行预分离后再进入COL2进行再分析； [0011] S4：在样品中杂质组分H2O2N2CH4CO从PRECOL1流出后，V3阀CCW-CW反吹主组分，不让主组分进入检测器； [0012] S5：通过进样时间与流速分别控制杂质组分进到检测器时间，通过V4柱选择阀选择在COL1和COL2之间进行切换，所有杂质峰出在一张谱图上。 [0013] 优选的，所述采用GOW-MAC5900气相色谱仪，气路结构为反吹和切割气路，样品气及色谱柱接口均为VCR连接，保证了气密性，分离部分，色谱柱采用不锈钢材质的色谱柱。 [0014] 优选的，所述色谱柱采用6’x1/8”SC-ST，带VCR配件的不锈钢管，8’x1/8”Molesieve13X，带VCR配件的不锈钢管，15’x1/8”HayesepQ，带VCR配件的不锈钢管，20’x1/8”HayesepQ，带VCR配件的不锈钢管。 [0015] 优选的，所述电子级六氟化硫可作为氟源、蚀刻气体等应用在半导体、面板显示器件等大规模集成电路的蚀刻和清洗过程中。 [0016] 优选的，所述氦离子化气相色谱仪特定的气路系统，设计了电子级六氟化硫的分析检测方法，实现了对六氟化硫中H2、O2、N2、CO、CH 4和CO2、C2F6、C3F8进行定性、定量的分析检测工作。 [0017] 优选的，所述方法采用4阀4柱反吹和切割系统V1阀为中心切割阀，V2阀、V3阀为进样/反吹阀，V4阀为柱选择阀，本气路所有样品流经的管阀路均为钝化气路。 [0018] 优选的，所述方法共有5路载气，CARRIER3和CARRIER5分别为进样使用，CARRIER1，CARRIER2和CARRIER4为平衡气路使用。 [0019] 优选的，所述进样管路及色谱柱接口均为VCR连接形式，确保其密闭性，采用此套色谱柱可安全准确的分析出杂质含量，确认其纯度。 [0020] 优选的，所述样品SAMPLE通入到V2阀CCW、V3阀CCW时样品吹扫定量环LOOP1LOOP2吹扫洁净后，V2阀切换CARRIER3携带LOOP1样品进入到PRECOL1进行预分离，预分离后V1阀从CCW-CW切割将主组分放空后连接到COL1进行再分离。 [0021] 优选的，所述预分离后V1阀从CCW-CW切割将主组分放空后连接到COL1进行再分离，同时V3阀切换CARRIER5携带LOOP2样品进入到PRECOL2进行预分离在杂质组分从PRECOL2流出后，V2阀CW切换到CCW反吹，剩余杂质从COL2流出到V4CCWDID检测器进行分。 [0022] 本发明的有益之处在于： [0023] 1.本发明通过设置VCR连接形式，进样管路及色谱柱接口均为VCR连接形式，这种面密封式的接头气密性比较好，一般特种气体或是高纯气体管路多数会用到这种形式的接头，确保整体使用的密闭性，六氟化硫是一种窒息剂，在高浓度下会呼吸困难、喘息、皮肤和黏膜变蓝、全身痉挛，通过提高密封性的方式提高整体安全性。 [0024] 2.本发明通过设置氦离子化气相色谱仪特定的气路系统，通过使用该套色谱柱可以安全准确的分析出六氟化硫中的杂质含量，进一步确认六氟化硫的纯度，重点利用氦离子化气相色谱仪特定的气路系统，设计了电子级六氟化硫的分析检测方法，实现了对六氟化硫中H2、O2、N2、CO、CH 4和CO2、C2F6、C3F8等进行定性、定量的分析检测工作。附图说明 [0025] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。 [0026] 图1为本发明反吹和切割气路示意图。具体实施方式 [0027] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。 [0028] 实施例一 [0029] 请参阅图1所示，电子级六氟化硫气相色谱分析方法，所述采用GOW-MAC5900气相色谱仪，气路结构为反吹和切割气路，样品气及色谱柱接口均为VCR连接，保证了气密性，分离部分，色谱柱采用不锈钢材质的色谱柱，所述色谱柱采用6’x1/8”SC-ST，带VCR配件的不锈钢管，8’x1/8”Molesieve13X，带VCR配件的不锈钢管，15’x1/8”HayesepQ，带VCR配件的不锈钢管，20’x1/8”HayesepQ，带VCR配件的不锈钢管； [0030] 请参阅图1所示，本气路所有样品流经的管阀路均为钝化气路，采用GOW-MAC5900气相色谱仪，使用不锈钢材质的色谱柱具有环保卫生、耐磨损、耐低温和热膨胀性能和保温性能极好等好处，可以有效提高使用的寿命，气路结构为反吹和切割气路，样品气及色谱柱接口均为VCR连接，这种面密封式的接头气密性比较好，一般特种气体或是高纯气体管路多数会用到这种形式的接头，保证了整体的气密性，六氟化硫是一种窒息剂，在高浓度下会呼吸困难、喘息、皮肤和黏膜变蓝、全身痉挛，通过提高密封性的方式提高整体安全性，为了使色谱柱与仪器系统达最佳的连接效果，应尽量使用与色谱柱接口相匹配的螺帽和锥形接头，如原来的接头长期匹配其他类型的色谱柱，建议在连接新色谱柱前应检查匹配情况，避免造成色谱柱的损坏或因色谱柱不匹配造成的泄露。 [0031] 请参阅图1所示，所述电子级六氟化硫可作为氟源、蚀刻气体等应用在半导体、面板显示器件等大规模集成电路的蚀刻和清洗过程中，所述氦离子化气相色谱仪特定的气路系统，设计了电子级六氟化硫的分析检测方法，实现了对六氟化硫中H2、O2、N2、CO、CH 4和CO2、C2F6、C3F8进行定性、定量的分析检测工作，所述方法采用4阀4柱反吹和切割系统V1阀为中心切割阀，V2阀、V3阀为进样/反吹阀，V4阀为柱选择阀，本气路所有样品流经的管阀路均为钝化气路，所述方法共有5路载气，CARRIER3和CARRIER5分别为进样使用，CARRIER1，CARRIER2和CARRIER4为平衡气路使用，所述进样管路及色谱柱接口均为VCR连接形式，确保其密闭性，采用此套色谱柱可安全准确的分析出杂质含量，确认其纯度； [0032] 请参阅图1所示，通过上述步骤重点利用氦离子化气相色谱仪特定的气路系统，设计了电子级六氟化硫的分析检测方法，实现了对六氟化硫中H2、O2、N2、CO、CH 4和CO2、C2F6、C3F8进行定性、定量的分析检测工作，采用中心切割与反吹技术，通过工作站设置的时间程序自动控制其进样、切换、切割与反吹等过程，样品经该系统分离后被载气带入检测器，样品分子或原子被氦气放电发出的光子离子化而产生电子，放射的电子在偏压电场的作用下被收集极捕获形成电压信号，这个信号经过放大处理后即为该样品的色谱峰。 [0033] 请参阅图1所示，所述样品SAMPLE通入到V2阀CCW、V3阀CCW时样品吹扫定量环LOOP1LOOP2吹扫洁净后，V2阀切换CARRIER3携带LOOP1样品进入到PRECOL1进行预分离，预分离后V1阀从CCW-CW切割将主组分放空后连接到COL1进行在分离，所述预分离后V1阀从CCW-CW切割将主组分放空后连接到COL1进行在分离，同时V3阀切换CARRIER5携带LOOP2样品进入到PRECOL2进行预分离在杂质组分从PRECOL2流出后，V2阀CW切换到CCW反吹，剩余杂质从COL2流出到V4CCWDID检测器进行分； [0034] 请参阅图1所示，样品SAMPLE通入到V2阀CCW、V3阀CCW，样品气及色谱柱接口均为VCR连接，保证了整体的气密性，确保在检测过程中不会出现泄露等情况，V2阀CWV3阀CW样品吹扫LOOP1和LOOP2，样品吹扫定量环LOOP1、LOOP2吹扫洁净后，V2阀切换CARRIER3携带LOOP1样品进入到PRECOL1进行预分离，分离部分色谱柱采用不锈钢材质的色谱柱，6’x1/8”SC-ST，带VCR配件的不锈钢管，8’x1/8”Molesieve13X，带VCR配件的不锈钢管，15’x1/8”HayesepQ,,带VCR配件的不锈钢管，20’x1/8”HayesepQ，带VCR配件的不锈钢管，通过采用不锈钢管的方式确保整体的密闭性，这种面密封式的接头气密性比较好，从而保证分析过程中的不会出现泄露的情况，进样时V2阀CW-CCW载气3携带LOOP1样品进入PRECOL1进行预分离，预分离后再进入COL1进行再分析，在样品中杂质组分CO2C2F6从PRECOL1流出，V1阀CCW-CW切割放空六氟化硫，不让主组分进入检测器，完成后V1阀从CCW-CW切割将主组分放空后连接到COL1进行再分离，在样品中杂质组分C3F8从PRECOL1流出后V1阀CW-CCW将C3F8放进COLUMN1，V1阀CCW-CW再放空时V3阀CW-CCW载气5携带LOOP2样品进入PRECOL2进行预分离，预分离后再进入COL2进行再分析，同时V3阀切换CARRIER5携带LOOP2样品进入到PRECOL2进行预分离在杂质组分从PRECOL2流出，在样品中杂质组分H2O2N2CH4CO从PRECOL1流出后，V3阀CCW-CW反吹主组分，不让主组分进入检测器，V2阀CW切换到CCW反吹，剩余杂质从COL2流出到V4CCWDID检测器进行分析，通过进样时间与流速分别控制杂质组分进到检测器时间，通过V4柱选择阀选择在COL1和COL2之间进行切换，所有杂质峰出在一张谱图上。 [0035] 工作原理：首先，样品SAMPLE通入到V2阀CCW、V3阀CCW，样品气及色谱柱接口均为VCR连接，保证了整体的气密性，六氟化硫是一种窒息剂，在高浓度下会呼吸困难、喘息、皮肤和黏膜变蓝、全身痉挛，通过提高密封性的方式提高整体安全性，为了使色谱柱与仪器系统达最佳的连接效果，应尽量使用与色谱柱接口相匹配的螺帽和锥形接头，如原来的接头长期匹配其他类型的色谱柱，建议在连接新色谱柱前应检查匹配情况，避免造成色谱柱的损坏或因色谱柱不匹配造成的泄露，确保在检测过程中不会出现泄露等情况，V2阀CWV3阀CW样品吹扫LOOP1和LOOP2，样品吹扫定量环LOOP1、LOOP2吹扫洁净后，V2阀切换CARRIER3携带LOOP1样品进入到PRECOL1进行预分离，分离部分色谱柱采用不锈钢材质的色谱柱，6’x1/8”SC-ST，带VCR配件的不锈钢管，8’x1/8”Molesieve13X，带VCR配件的不锈钢管，15’x1/8”HayesepQ,,带VCR配件的不锈钢管，20’x1/8”HayesepQ，带VCR配件的不锈钢管，通过采用不锈钢管的方式确保整体的密闭性，进样时V2阀CW-CCW载气3携带LOOP1样品进入PRECOL1进行预分离，预分离后再进入COL1进行再分析，在样品中杂质组分CO2C2F6从PRECOL1流出，V1阀CCW-CW切割放空六氟化硫，不让主组分进入检测器，完成后V1阀从CCW-CW切割将主组分放空后连接到COL1进行再分离，在样品中杂质组分C3F8从PRECOL1流出后V1阀CW-CCW将C3F8放进COLUMN1，V1阀CCW-CW再放空时V3阀CW-CCW载气5携带LOOP2样品进入PRECOL2进行预分离，预分离后再进入COL2进行再分析，同时V3阀切换CARRIER5携带LOOP2样品进入到PRECOL2进行预分离在杂质组分从PRECOL2流出，在样品中杂质组分H2O2N2CH4CO从PRECOL1流出后，V3阀CCW-CW反吹主组分，不让主组分进入检测器，V2阀CW切换到CCW反吹，剩余杂质从COL2流出到V4CCWDID检测器进行分析，通过进样时间与流速分别控制杂质组分进到检测器时间，通过V4柱选择阀选择在COL1和COL2之间进行切换，所有杂质峰出在一张谱图上，通过上述步骤重点利用氦离子化气相色谱仪特定的气路系统，设计了电子级六氟化硫的分析检测方法，实现了对六氟化硫中H2、O2、N2、CO、CH 4和CO2、C2F6、C3F8进行定性、定量的分析检测工作。 [0036] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。