一种石榴皮中栲胶的提取方法专利检索-天然树脂的取得精制或化学改性如含油树脂专利检索查询-专利查询网

IPRDB

API 数据接口

专利申请

会员体验

联系我们

交流群

现在联系顾问~

一种石榴皮中栲胶的提取方法
申请号	CN201710736630.9	申请日	2017-08-24	公开(公告)号	CN107488413A	公开(公告)日	2017-12-19
申请人	成都圻坊生物科技有限公司;			发明人	张欢;
摘要	一种石榴皮中栲胶的提取方法：选用新鲜、无病虫害的石榴皮干燥后破碎成80~120目的细颗粒，然后用含有丙酮的有机溶剂进行超声提取，离心后浓缩干燥得到粗栲胶，粗栲胶用水溶解后过滤，以除去不溶于水的杂质，滤液再用含乙醚或石油醚中除杂，得到精制栲胶。本发明采用来源广泛的废弃石榴皮作为原料，设备工艺简单，易操作，提取效果好，得到的精制栲胶杂质含量低，活性强，生产成本较低，适用于各个领域。
权利要求	1.一种石榴皮中栲胶的提取方法，其特征在于：（1）备料：选取新鲜、无病虫害的石榴皮，干燥至水分小于5%，再破碎成80目 120目的细~颗粒；（2）超声提取：在超声提取设备中加入与石榴皮粉末质量比为1:1.5 1:3的有机提取溶~液，在40 70℃温度条件下，超声提取30 60分钟，超声后溶液转入离心设备离心，得到上层~ ~清液；离心后的提取渣，按上述步骤（2）重复提取两次，将三次提取的上层清液合并，得到总提取液；（3）制备粗栲胶：将步骤（2）中得到的上清液转入旋转蒸发瓶中，旋转蒸发浓缩，干燥、粉碎后得到石榴皮粗栲胶；（4）栲胶提纯：将步骤(3)得到的粗栲按质量比为1:2 1:10加水溶解，过滤，除去不溶于~ 水的栲胶杂质，得到栲胶滤液，在栲胶滤液中按质量比为1:1 1:3的比例，加入有机溶剂，搅~拌混合形成悬浊液，静置分层后，收集下层清液，将得到的下层清液浓缩干燥，得到精制栲胶。 2.根据权利要求书1所述的一种石榴皮中栲胶的提取方法，其特征在于：所述步骤（2）中，有机提取溶液由丙酮与甲醇、乙醇、乙酸乙酯三种有机溶剂中的一种或多种组成的混合溶液。 3.根据权利要求书2所述的一种石榴皮栲胶的提取方法，其特征在于：所述有机提取液中各组分的质量比为1:1:1或1:1:1:1。 4.根据权利要求书1所述的一种石榴皮中栲胶的提取方法，其特征在于：所述步骤（2）中，超声提取温度为50 60℃。 ~ 5.根据权利要求书1所述的一种石榴皮中栲胶的提取方法，其特征在于：所述步骤（4）中，溶解时，水与粗栲胶的质量比为1:3 1:8。 ~ 6.根据权利要求书1所述的一种石榴皮中栲胶的提取方法，其特征在于：所述步骤（4）中的有机溶剂为乙醚或石油醚或乙醚与石油醚形成的质量比为1:1.5 1:3混合溶剂，所述~有机溶剂与水的质量比为1:2。
说明书全文	一种石榴皮中栲胶的提取方法技术领域 [0001] 本发明属于天然产物中的有效成分及其衍生物技术领域，具体涉及一种石榴皮中栲胶的提取方法。背景技术 [0002] 栲胶是一种由富含单宁的植物原料经提取和浓缩等步骤加工制得的化工产品。通常为棕黄色至棕褐色，粉状或块状。主要用于鞣皮，制革业上称为植物鞣剂。此外还用作选矿抑制剂、锅炉水处理剂、钻井泥浆稀释剂和金属表面防蚀剂，凝缩类栲胶也作木工胶粘剂。 [0003] 栲胶是一类复杂的天然化合物的总称，分子量在500-3000之间，结构复杂，化学性质活泼，有极高的生物活性。其中除主要成分单宁外，还有非单宁和不溶物。由于原料不同，其组成也不同。一般在商品名前冠以原料名，如落叶松树皮栲胶，橡椀栲胶等，用以区别其组成、性质和用途。 [0004] 单宁又称单宁酸、鞣质，存在于多种树木（如橡胶树和漆树）的树皮和果实中，世界上含单宁较多、可用于生产栲胶的植物有600多种。中国含单宁量较高的植物有70多种。生产时先将原料破碎，使大部分细胞壁破裂，以利于浸提时单宁的扩散和溶解，浸提液经真空蒸发浓缩和干燥，即得栲胶产品。 [0005] 目前，最常用的植物鞣革剂为荆树皮栲胶、落叶松栲胶、橡椀栲胶、杨梅栲胶，其成革质量好，但成本较高，原料不易获得和处理。 [0006] 石榴皮中单宁含量较高，约为25% 30%。自2000多年前石榴经新疆传入中国以来，~经过长期的自然演化和人工种植，在全国范围内形成庞大的种植面积和年产量，作为石榴上比重占据很大的石榴皮，却一直以来都没有得到充分的利用，常常被当做垃圾进行处理，既浪费又耗费垃圾处理成本。发明内容 [0007] 本发明的目的是为了克服上述已有技术的不足，提供一种以石榴皮为原料制备栲胶的方法。 [0008] 一种石榴皮中栲胶的提取方法为：（1）选取无病虫害、没有发霉、腐烂的新鲜石榴皮，干燥至石榴皮中水分小于5%，再破碎成80目 120目的细颗粒，过筛，备用。 ~ [0009] （2）超声提取：在超声提取设备中加入与石榴皮粉末质量比为1:15 1:3的有机提~取溶液，在40 70℃温度条件下，超声提取30 60分钟，超声后溶液转入离心设备离心，得到~ ~ 上层清液。离心后的提取渣，按上述步骤（2）重复提取两次，将三次提取的上层清液合并，得到总提取液。 [0010] （3）制备粗栲胶：将步骤（2）中得到的上清液转入旋转蒸发瓶中，旋转蒸发浓缩，干燥、粉碎后得到石榴皮粗栲胶。 [0011] （4）栲胶提纯：将步骤(3)得到的粗栲按质量比为1:2 1:10加水溶解，过滤，除去不~溶于水的栲胶杂质，得到栲胶滤液，在栲胶滤液中按质量比为1:1 1:3的比例，加入包括乙~ 醚或石油醚中的一种或两种的有机溶剂，搅拌混合形成悬浊液，静置分层后，收集下层清液，将得到的下层清液浓缩干燥，得到精制栲胶。 [0012] 上述步骤（2）中，有机提取溶液为丙酮与甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的一种或多种组成的混合溶液。当所述有机提取溶剂为丙酮与甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的两种或三种组成时，其各组分含量优选为等质量比，以达到更好的提取效果。 [0013] 所述步骤（2）中，超声提取温度优选为50 60℃。~ [0014] 所述步骤（4）中，粗栲胶加水溶解时，水与粗栲胶的质量比优选为1:3 1:8.~所述步骤（4）中的有机溶剂为乙醚或石油醚或乙醚与石油醚形成的质量比为1:1.5 1: ~ 3混合溶剂，所述有机溶剂与水的质量比为1:2。 [0015] 有益效果：本发明是采用的原料来源于石榴上所占比重较大却经常被垃圾丢掉的石榴皮，石榴种植范围广，产量高，因此，其本发明原料来源广泛。本发明中栲胶提取方法设备工艺简单，易操作，提取效果好，得到的精制栲胶杂质含量低，活性强，生产成本较低，适用于各个领域。具体实施方式 [0016] 以下结合实施例对本发明进行进一步说明。 [0017] 实施例1：一种石榴皮中栲胶的提取方法，其提取过程如下：（1）选取无病虫害、没有发霉、腐烂的新鲜石榴皮，干燥得到水分小于5%干石榴皮，由于石榴皮的细胞壁比较厚，在提取时提取液不易渗透进细胞中，因此，干石榴皮破碎时，需破碎成80目上的细颗粒，以达到更好的提取效果。干石榴皮颗粒过80目筛，备用。 [0018] （2）超声提取：在超声提取设备中加入与石榴皮粉末质量比为1:1.5的有机提取溶液，有机提取溶液组成为丙酮、乙醇，质量配比为1:1。在50℃温度条件下，超声提取30分钟，超声后溶液转入离心设备离心，得到第一次上层清液。离心后的提取渣，再次加入与前一次提取同样配比同样质量的有机提取溶液，在50℃温度条件下，超声提取30分钟，超声后溶液转入离心设备离心，得到第二次上层清液。然后再进行第三次提取，提取方式与第二次提取相同，完成后得到第三次提取清夜，将三次提取的上层清液合并，得到总提取液。栲胶中的主要成分单宁具有较强的生物活性，因此在栲胶提取过程中，超声温度不宜过高。 [0019] （3）制备粗栲胶：将步骤（2）中得到的总提取液转入旋转蒸发瓶中，旋转蒸发浓缩，干燥、粉碎后得到石榴皮粗栲胶。 [0020] （4）栲胶提纯：将步骤(3)得到的粗栲按质量比为1:3的比例加水溶解，过滤，除去不溶于水的栲胶杂质，得到栲胶滤液，在栲胶滤液中加入石油醚，以除去栲胶滤液中不溶于水的杂质，石油醚加入量为与溶解加入水的质量为1:1，搅拌混合形成悬浊液，静置分层后，收集下层清液，将得到的下层清液浓缩干燥，得到精制栲胶。 [0021] 实施例2：一种石榴皮中栲胶的提取方法，其提取过程如下：（1）选取无病虫害、没有发霉、腐烂的新鲜石榴皮，干燥得到水分小于5%干石榴皮，破碎成细颗粒，然后过100目筛，备用。 [0022] （2）超声提取：在超声提取设备中加入与石榴皮粉末质量比为1:3的有机提取溶液，有机提取溶液组成为丙酮、乙醇、甲醇，质量配比为1:1:1。在40℃温度条件下，超声提取60分钟，超声后溶液转入离心设备离心，得到第一次上层清液。离心后的提取渣，再次加入与前一次提取同样配比同样质量的有机提取溶液，在40℃温度条件下，超声提取60分钟，超声后溶液转入离心设备离心，得到第二次上层清液。然后在进行第三次提取，提取方式与第二次提取相同，完成后得到第三次提取清夜，将三次提取的上层清液合并，得到总提取液。 [0023] （3）制备粗栲胶：将步骤（2）中得到的总提取液转入旋转蒸发瓶中，旋转蒸发浓缩，干燥、粉碎后得到石榴皮粗栲胶。 [0024] （4）栲胶提纯：将步骤(3)得到的粗栲按质量比为1:10的比例加水溶解，过滤，除去不溶于水的栲胶杂质，得到栲胶滤液，在栲胶滤液中加入乙醚，其加入量为与溶解加入水的质量为1:2，搅拌混合形成悬浊液，静置分层后，收集下层清液，将得到的下层清液浓缩干燥，得到精制栲胶。 [0025] 实施例3：一种石榴皮中栲胶的提取方法，其提取过程如下：（1）选取无病虫害、没有发霉、腐烂的新鲜石榴皮，干燥得到水分小于5%干石榴皮，破碎成细颗粒，然后过120目筛，备用。 [0026] （2）超声提取：在超声提取设备中加入与石榴皮粉末质量比为1:2的有机提取溶液，有机提取溶液组成为丙酮、乙醇、甲醇、乙酸乙酯，质量配比为1:1:1:1。在60℃温度条件下，超声提取45分钟，超声后溶液转入离心设备离心，得到第一次上层清液。离心后的提取渣，再次加入与前一次提取同样配比同样质量的有机提取溶液，在60℃温度条件下，超声提取45分钟，超声后溶液转入离心设备离心，得到第二次上层清液。然后在进行第三次提取，提取方式与第二次提取相同，完成后得到第三次提取清夜，将三次提取的上层清液合并，得到总提取液。 [0027] （3）制备粗栲胶：将步骤（2）中得到的总提取液转入旋转蒸发瓶中，旋转蒸发浓缩，干燥、粉碎后得到石榴皮粗栲胶。 [0028] （4）栲胶提纯：将步骤(3)得到的粗栲按质量比为1:5的比例加水溶解，过滤，除去不溶于水的栲胶杂质，得到栲胶滤液，在栲胶滤液中加入按质量比为2:1混合的石油醚和乙醚混合溶剂，其加入量为与溶解加入水的质量为1:3，搅拌混合形成悬浊液，静置分层后，收集下层清液，将得到的下层清液浓缩干燥，得到精制栲胶。相较于乙醚，石油醚是一种烃类混合物，可作为弱极性有机溶剂，在粗栲胶精制过程中，乙醚和石油醚混用，能达到更好的栲胶精制效果。 [0029] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。