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    • 2. 发明申请
    • NUTRIENT COMPOSITION FOR BIOLOGICAL SYSTEMS
    • 营养成分生物系统
    • WO2013093042A3
    • 2013-08-15
    • PCT/EP2012076734
    • 2012-12-21
    • CHEM FAB BUDENHEIM KG
    • WISSING ALBERTUSBUEHLER GUNNARGRAF CHRISTIANSCHWARZ KILIANRAPPHAHN MICHAEL
    • C01B25/37A23K1/175A23L1/304C01B25/38C01B25/45C05B7/00C05B9/00C05B17/00C05B17/02
    • A23K20/105A23K20/22A23K20/24A23K20/26A23K20/30A23L33/16A23L33/165A23V2002/00C01B25/375C01B25/377C01B25/38C01B25/45C01P2002/01C01P2002/72C01P2002/76C01P2002/77C01P2004/24C05B17/00C05B17/02C05D9/02
    • A nutrient composition for biological systems, such as humans, animals, plants and microorganisms, which comprises at least one monometallic or mixed-metallic phosphate of the (M1 M2 M3...Mx)3(PO4)2 *a H2O type where 0
    • 为生物系统,例如人类,动物,植物和微生物含有至少一个单金属或的类型的混合金属磷酸盐的营养组合物(M1,M2,M3 ...的Mx)3(PO 4)2 *与0 H 2 O <= A <= 9, 其中(M1,M2,M3 ...的Mx),其代表所述单金属或选自Na,K,镁,钙,铬,钼,钨,锰,铁,钴,镍,铜的混合金属磷酸盐的和更多种金属的金属 ,Zn和B被选择与该金属中的至少一个在从所述至少一个磷酸可生产或产生由一个)的水溶液(I)中制备锰,铁,钴和镍,磷酸盐被选择条件 其中至少一个或多个金属的Mn,Fe,Co和/或Ni作为由金属氧化物的二价阳离子(II)的 - 金属(III) - 和/或金属(IV)的化合物或它们的混合物或化合物 具有混合的氧化态,由氢氧化物,氧化物,氧化物氢氧化物 ,水合氧化物,碳酸盐和Hydroxidcarbonaten,引入与元素的形式,或金属的Mn,Fe,Co和/或Ni中的至少一种的合金一起包含水性介质中的金属的Mn,Fe,Co和/或Ni在磷酸中的至少一种,以及 进行反应与元素的形式,或所述金属的合金的氧化金属化合物(在氧化还原反应),以二价金属离子,b)从所述磷酸水溶液(I)任选的固体分离出包含的,c)在所述磷酸盐是混合金属磷酸盐,和除了 在步骤更下(M1,M2,M3 ...的Mx)一个)被引入到选择的金属的溶液的金属,所述水溶液(I)还包括所述金属中的至少一种(M1,M2,M3中的至少一种化合物... MX)以水溶液的形式或作为在一盐的形式,固体被添加,​​其中所述至少一种化合物优选氢氧 s的选定的氧化物,氧化物氢氧化物,水合氧化物,碳酸盐,Hydroxidcarbonaten,羧酸盐,硫酸盐,氯化物或金属的硝酸盐,D)通过中和用含水碱金属氢氧化物溶液或从一种或多种碱金属磷酸盐的水溶液而制备的模板溶液制成的磷酸水溶液的模具 (II)提供了一种pH为5〜8,将水溶液(I)到接收器溶液(II)是计量和在碱性水溶液的碱金属氢氧化物溶液同时计量,将反应混合物在5-8范围内所获得的pH值 ,优选为6〜7,其中,所述磷酸酯型(M1,M2,M3 ...的Mx)3(PO4)*一个H 2 O沉淀2,分离从反应溶液中沉淀的磷酸盐被维持。
    • 3. 发明申请
    • KONDENSIERTE EISEN (IIII) PHOSPHATE
    • 简明铁(IIII)磷酸酯
    • WO2013110476A1
    • 2013-08-01
    • PCT/EP2013/050011
    • 2013-01-02
    • CHEMISCHE FABRIK BUDENHEIM KG
    • BÜHLER, GunnarSTAY, Manola
    • C01B25/38C01B25/40H01M4/58
    • C01B25/375A23L33/165A23V2002/00A61K33/42C01B25/38C01B25/40C01P2006/82H01M4/5825H01M10/0525
    • Verfahren zur Herstellung von kondensiertem Eisen(lll)phosphat der allgemeinen Formel Fe (n+2) (P n O 3n+1 ) 3 xH 2 Omit n ≥ 2 und x ≤ 9, bei dem man a) eine Fe 2+ -lonen enthaltende wässrige Lösung herstellt, indem man oxidische Eisen(ll)-, Eisen(lll)- oder gemischte Eisen(ll,lll)-Verbindungen, ausgewählt unter Hydroxiden, Oxiden, Oxidhydroxiden, Oxidhydraten, Carbonaten und Hydroxidcarbonaten, zusammen mit elementarem Eisen in ein Phosphorsäure enthaltendes wässriges Medium einbringt, wobei Fe 2+ -lonen in Lösung gebracht werden und Fe 3+ mit elementarem Fe (in einer Komproportionierungsreaktion) zu gelöstem Fe 2+ umgesetzt werden, b) gegebenenfalls vorhandene Feststoffe von der phosphorsauren wässrigen Fe 2+ -Lösung abtrennt, c) zu der phosphorsauren wässrigen Fe 2+ -Lösung ein Oxidationsmittel zugibt, um Eisen(ll) in der Lösung zu oxidieren, wobei die Oxidationsbedingungen so gewählt werden, dass keine Eisen(lll)phosphate ausgefällt werden, indem man die Temperatur der Reaktionslösung während der Zugabe des Oxidationsmittels durch Kühlung der Reaktionslösung und/oder durch Einstellen der Zugabegeschwindigkeit des Oxidationsmittels im Bereich von 10°C bis ≤ 60°C hält, d) nach Abschluss der Oxidationsreaktion der erhaltenen wässrigen Fe 3+ -Lösung Polyphosphate in der Form von Polyphosphorsäure oder ihrer Salze als Feststoffe oder als wässrige Lösung zugibt, wobei kondensiertes Eisen(lll)phosphat als Feststoff ausgefällt wird, e) das ausgefällte kondensierte Eisen(lll)phosphat von der Reaktionslösung abtrennt.
    • 用于生产通式冷凝铁(III)的磷酸盐的Fe的方法,第(n + 2)(PnO3n + 1)3 xH2Omit N> = 2并且x <= 9,其包括制备)的Fe2 +的含水溶液的离子, 引入或混合的铁(II,III)从氢氧化物,氧化物,氧化物氢氧化物,水合氧化物,碳酸盐和Hydroxidcarbonaten,在酸水性介质中元素铁一起含有选择的化合物 - 由氧化亚铁(II) - 铁(III) 其中Fe 2+离子在溶液中,并用元素的Fe的Fe3 +(在歧化)溶解的Fe 2+带来进行反应,b)任选地分离从磷酸水溶液的Fe 2+溶液中的任何固体,c)中的磷酸水溶液的Fe2 +溶液,氧化剂 添加在溶液中,其中所述氧化条件选择为使得没有铁(III)的磷酸盐是由Reaktionslösun的温度沉淀氧化铁(II) 克添加氧化剂的通过冷却反应溶液和/或通过在Fe3 +的多磷酸盐的所得水溶液的形式的氧化反应完成调整添加氧化剂的速率在10℃至<=,D)的范围内期间保持60℃ 加入多磷酸或它的作为固体或作为水溶液,其特征在于,冷凝磷酸铁沉淀为固体,E)将沉淀的冷凝铁(III)的磷酸盐从反应溶液中分离出来的盐。
    • 4. 发明申请
    • METALLPHOSPHATE UND VERFAHREN ZU DEREN HERSTELLUNG
    • 金属磷酸盐及其生产方法
    • WO2013093017A2
    • 2013-06-27
    • PCT/EP2012/076679
    • 2012-12-21
    • CHEMISCHE FABRIK BUDENHEIM KG
    • BÜHLER, GunnarGRAF, ChristianJAZDANIAN, AndreasSCHWARZ, KilianRAPPHAHN, Michael
    • C01B25/37
    • H01M4/5825C01B25/37C01B25/375C01B25/377C01B25/38C01B25/45H01B1/06H01M10/0525H01M2220/20
    • Verfahren zur Herstellung eines monometallischen oder gemischtmetallischen Phosphats vom Typ (M1 M2 M3...Mx) 3 (PO 4 ) 2 ⋅ a H 2 O mit 0 ≤ a ≤ 9, wobei (M1, M2, M3... Mx) das eine Metall des monometallischen oder die mehreren Metalle des gemischtmetallischen Phosphats repräsentieren und unter Mn, Fe, Co, Ni, Sc, Ti, V, Cr, Cu, Zn, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, AI, Zr, Hf, Re, Ru, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb und Lu ausgewählt sind mit der Maßgabe, dass wenigstens eines der Metalle in dem Phosphat unter Mn, Fe, Co und Ni ausgewählt ist, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass man a) eine wässrige Lösung (I) herstellt, welche wenigstens eines oder mehrere der Metalle Mn, Fe, Co und/oder Ni als zweiwertige Kationen enthält, indem man oxidische Metall(ll)-, Metall(lll)- und/oder Metall(IV)-Verbindungen oder deren Gemische oder Verbindungen mit gemischten Oxidationsstufen, ausgewählt unter Hydroxiden, Oxiden, Oxidhydroxiden, Oxidhydraten, Carbonaten und Hydroxidcarbonaten, von wenigstens einem der Metalle Mn, Fe, Co und/oder Ni zusammen mit den elementaren Formen oder Legierungen von wenigstens einem der Metalle Mn, Fe, Co und/oder Ni in ein Phosphorsäure enthaltendes wässriges Medium einbringt und die oxidischen Metallverbindungen mit den elementaren Formen oder Legierungen der Metalle (in einer Redoxreaktion) zu den zweiwertigen Metallionen umsetzt, b) gegebenenfalls enthaltene Feststoffe von der phosphorsauren wässrigen Lösung (I) abtrennt, c) wenn das Phosphat ein gemischtmetallisches Phosphat ist und zusätzlich zu den in Stufe a) in die Lösung eingebrachten Metallen weitere unter (M1, M2, M3... Mx) ausgewählte Metalle enthält, der wässrigen Lösung (I) weiterhin wenigstens eine Verbindung von wenigstens einem der Metalle (M1, M2, M3... Mx) in der Form einer wässrigen Lösung oder als Feststoff in der Form eines Salzes zugibt, wobei die wenigstens eine Verbindung vorzugsweise unter Hydroxiden, Oxiden, Oxidhydroxiden, Oxidhydraten, Carbonaten, Hydroxidcarbonaten, Carboxylaten, Sulfaten, Chloriden oder Nitraten der Metalle ausgewählt ist, d) eine aus einer wässrigen Phosphorsäurelösung durch Neutralisation mit einer wässrigen Alkalihydroxidlösung hergestellte oder eine aus einer wässrigen Lösung eines oder mehrerer Alkaliphosphate hergestellte Vorlagelösung (II) mit einem pH-Wert von 5 bis 8 bereitstellt, e) die wässrige Lösung (I) zu der Vorlagelösung (II) zudosiert und gleichzeitig eine basische wässrige Alkalihydroxidlösung so zudosiert, dass der pH-Wert des erhaltenen Reaktionsgemisches im Bereich von 5 bis 8, vorzugsweise 6 bis 7, gehalten wird, wobei das Phosphat vom Typ (M1 M2 M3...Mx) 3 (PO 4 ) 2 ⋅ a H 2 O ausgefällt wird, das ausgefällte Phosphat von der Reaktionslösung abtrennt.
    • 一种类型的单金属或混合金属磷酸盐(M1,M2,M3 ...的Mx)<子> 3 (PO <子> 4 )<子> 2的制备过程 ⋅一个ħ<子> 2 0 0≤一个≤9,其中(M1,M2,M3 ...的Mx),其包括单金属或混合金属磷酸盐再版&AUML的多种金属的金属; sentieren 和选自Mn,Fe,钴,镍,钪,钛,钒,铬,铜,锌,铍,镁,钙,锶,钡,铝,锆,铪中,Re,钌,镧,铈,镨,钕, 钐,铕,钆,铽,镝,钬,铒,铥,Yb和Lu选定BEAR是保持马道条件是在选自Mn,Fe,Co和Ni挑磷酸盐金属AUML中的至少一个;在这种选择 该方法的特征在于:a)制备水溶液(I),其包含作为二价阳离子的金属Mn,Fe,Co和/或Ni中的至少一种或多种由氧化金属 (II) - ,金属(III) - 和/或金属(IV)化合物或其混合物或具有混合氧化态的化合物,a usgew&AUML;从氢氧化物,氧化物,氧化物氢氧化物,水合氧化物,碳酸盐和Hydroxidcarbonaten HLT,金属中的至少一种的Mn,Fe,Co和/或Ni一起的与所述元素的形式,或锰,铁,钴中的金属中的至少一种和/或合金 倪在磷BEAR反应引入ssriges介质和与元素的形式,或所述金属的合金的氧化金属化合物(在氧化还原反应),以二价金属离子,b)从所述磷酸固体W&AUML任选存在;; W&AUML ssrigen L&ouml含酸;溶液( I)是分开的,c)在所述磷酸盐是混合金属磷酸盐,突然另外熊在步骤a),其中L&ouml;进一步从(M1,M2,M3 ...的Mx)AUML溶液引入金属中; HLTE金属包含HOLDS ,水溶液(I)还包含至少一种白色溶液或固体形式的金属(M1,M2,M3 ... Mx)中的至少一种化合物 材料以盐,其中所述的至少一种化合物优选为氢氧化物,氧化物,氧化物氢氧化物,水合氧化物,碳酸盐,Hydroxidcarbonaten,羧酸盐,硫酸盐,氯化物或硝酸盐的金属BEAR是LDS的选择的形式被添加,d)一个W&AUML之一; ssrigen磷&AUML 通过用碱性氢氧化物水溶液中和或由一种或多种碱金属磷酸盐的水溶液制备的水溶液,提供5至8的pH,(e) W&AUML; ssrige L&ouml;溶液(I)到Vorlagel&oUML;计量溶液(II),并在同一时间基本W&AUML; ssrige碱金属氢氧化物&oUML;溶液计量加入使得在5的范围内获得至8,优选6至7中的反应混合物的pH值 被保持,其中,所述磷酸酯型(M1,M2,M3 ...的Mx)<子> 3 (PO <子> 4 )<子> 2 ⋅一个ħ<子 > 2 O,沉淀的磷酸盐沉淀 来自反应溶液。

    • 9. 发明申请
    • リン酸鉄の製造方法、リン酸鉄リチウム、電極活物質、及び二次電池
    • 磷酸铁,磷酸铁锂,电极活性材料和二次电池的制造方法
    • WO2013099409A1
    • 2013-07-04
    • PCT/JP2012/076793
    • 2012-10-17
    • 株式会社村田製作所
    • 金高 祐仁
    • C01B25/37C01B25/45H01M4/58
    • C01B25/375C01B25/45H01M4/5825
    •  H 3 PO 4 等のリン源、FeSO 4 ・7H 2 O等の2価のFe化合物、及びH 2 O 2 等の酸化剤を所定割合で混合させた混合水溶液を作製する。そして、この混合水溶液にpHが6~9(好ましくは6.5~7.5)のpH調整剤を投入し、60秒以内でpHを1.5以上に引き上げ、これによりFePO 4 沈殿粉を生成する。このFePO 4 沈殿粉をろ過、洗浄後、乾燥して粉末化し、Li(CH 3 COO)等のリチウム化合物と合成させてLiFePO 4 を得る。このLiFePO 4 を主体とした電極活物質を、二次電池の正極4に使用する。これにより微粒かつ粒度分布の揃ったリン酸鉄を容易に得ることができるリン酸鉄の製造方法、この製造方法を使用して得られたリン酸鉄リチウム、このリン酸鉄リチウムを主体とする電極活物質、及び該電極活物質を正極に含む二次電池を実現する。
    • 制备其中将磷源如H 3 PO 4,二价Fe化合物如FeSO 4·7H 2 O和氧化剂如H 2 O 2以预定比例混合的混合水溶液。 将pH为6-9(优选pH为6.5-7.5)的pH调节剂引入到混合水溶液中,从而在60秒内将溶液的pH升高至1.5或更高,并产生FePO 4沉淀粉末。 将该FePO 4沉淀粉末过滤,清洗干燥,形成粉末,然后用锂(CH 3 COO)等锂化合物合成,得到LiFePO 4。 主要由该LiFePO 4构成的电极活性物质用于二次电池的正极(4)。 因此,提供了一种生产磷酸铁的方法,通过该方法可以容易地获得具有均匀粒度分布的细颗粒形式的磷酸铁; 使用该制造方法得到的磷酸铁锂; 主要由磷酸铁锂构成的电极活性物质; 以及在正极中含有电极活性物质的二次电池。
    • 10. 发明申请
    • FERRIC PHOSPHATE AND METHODS OF PREPARATION THEREOF
    • 磷酸钙及其制备方法
    • WO2011035235A1
    • 2011-03-24
    • PCT/US2010/049480
    • 2010-09-20
    • A123 SYSTEMS, INC.BECK, Larry, W.SOLTANI, MahrokhWANG, Liya
    • BECK, Larry, W.SOLTANI, MahrokhWANG, Liya
    • C09C1/00C09C1/04C04B9/02
    • C01B25/375H01M4/136H01M4/5825H01M10/052Y02E60/122Y02P70/54
    • High-purity crystalline ferric phosphate material with desirable characteristics for use in synthesis of nano-sized LFP cathode material are described. The ferric phosphate dihydrate material has as disclosed herein has a molar ratio of phosphorous to iron is from about 1.001 to about 1.05, a surface area of from about 25 m 2 /g to about 65 m 2 /g, and is substantially free of metallic or magnetic impurities. Methods of synthesizing high-purity crystalline ferric phosphate material with desirable characteristics for use in synthesis of nano-sized LFP cathode material are also described. In some embodiments, one or more magnetic traps are used during the reaction process and/or after the formation of the final product to remove magnetic impurities. In some embodiments, a synthetic method of ferric phosphate using multiple steps is described, wherein the intermediate of the synthesis is isolated and purified to improve the purity of the ferric phosphate material. In some embodiments, an iron compound is added to an aqueous solution of phosphoric acid. The solution pH and temperature are controlled to ensure the complete dissolution of the iron compound. The desired iron phosphate crystalline material can be obtained with high purity and high crystalline phase purity by controlling the pH and temperature of the solution.
    • 描述了用于合成纳米尺寸LFP阴极材料的具有期望特性的高纯度结晶磷酸铁材料。 如本文所公开的磷酸铁二水合物材料的磷与铁的摩尔比为约1.001至约1.05,表面积为约25m 2 / g至约65m 2 / g,并且基本上不含金属或磁性 杂质。 还描述了合成用于纳米尺寸LFP阴极材料的合成的具有期望特性的高纯度结晶磷酸铁材料的方法。 在一些实施方案中,在反应过程期间和/或形成最终产物之后使用一个或多个磁捕获器以除去磁性杂质。 在一些实施方案中,描述了使用多个步骤的磷酸铁的合成方法,其中分离和纯化合成中间体以提高磷酸铁材料的纯度。 在一些实施方案中,将铁化合物加入到磷酸水溶液中。 控制溶液的pH和温度以确保铁化合物的完全溶解。 通过控制溶液的pH和温度可以获得具有高纯度和高结晶相纯度的所需磷酸铁晶体材料。