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    • 5. 发明授权
    • Method of preparing an intermediate for the manufacture of bambuterol
    • 制备BAMBUTEROL制造中间体的方法
    • US5200551A
    • 1993-04-06
    • US741424
    • 1991-07-31
    • Peter Jaksch
    • Peter Jaksch
    • C07C269/00C07C269/04C07C271/44
    • C07C269/04
    • The present invention relates to an improved method for the preparation of an intermediate for bambuterol, i.e. for the preparation of 2'-bromo-3,5-di[N,N-dimethylcarbamoyloxy]acetophenone (1), by reacting 3,5-dihydroxyacetophenone with N,N-dimethylcarbamoylchloride in ethyl acetate, isopropylacetate, butylacetate, ethylmethylketone or isobutylmethylketone as a solvent with small amount of pyridine as a catalyst and using crystallized potassium carbonate as a base, quenching with water, removing the solvent and dissolving of the resulting 3,5-di[N,N-dimethylcarbamoyloxy]acetophenone in ethyl acetate, to which dissolved hydrogen bromide is added and then bromine, whereupon the resulting intermediate (1) is collected in the form of crystals.
    • PCT No.PCT / SE90 / 00792 Sec。 371日期1991年7月31日 102(e)日期1991年7月31日PCT 1990年11月20日PCT PCT。 公开号WO91 / 08197 日本6月13日,1991年。本发明涉及一种制备班布特罗中间体的改进方法,即制备2'-溴-3,5-二[N,N-二甲基氨基甲酰氧基]苯乙酮(1) 通过使3,5-二羟基苯乙酮与N,N-二甲基氨基甲酰氯在乙酸乙酯,乙酸异丙酯,乙酸丁酯,乙基甲基酮或异丁基甲基酮中作为溶剂与少量吡啶作为催化剂反应,并使用结晶碳酸钾作为碱,用水淬灭,除去 将所得的3,5-二[N,N-二甲基氨基甲酰氧基]苯乙酮溶解在乙酸乙酯中并溶解,加入溶解的溴化氢,然后加入溴,由此得到的中间体(1)以晶体的形式收集。