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简体标题：镍粉末之制法 NICKEL POWDER MANUFACTURING METHOD

公开(公告)号：TWI320729B

公开(公告)日：2010-02-21

申请号：TW096114769

申请日：2007-04-26

申请人：昭榮化學工業股份有限公司

发明人：秋本裕二 , 永島和郎 , 家田秀康 , 木村哲哉

IPC分类号： B22F , H01B

CPC分类号： B22F9/30 , B22F2999/00 , B22F9/24

摘要：將硝酸鎳水合物之熔化物以液滴或液流引入加熱的反應容器中，並在1200℃或更高溫度且在此溫度下之氧分壓等於或低於鎳-氧化鎳的平衡氧壓力的氣相下進行熱分解，進而製得粒度分布極窄之高結晶細微鎳粉末。熱分解期間之氧分壓較佳為10 -2 Pa或更小，及鎳以外之金屬、半金屬及/或其化合物可加入硝酸鎳水合物熔化物而製造高結晶鎳合金粉末或高結晶鎳複合物粉末。所得粉末特別地適合厚膜漿料，如用於製造陶瓷多層電子組件之導體漿料。 A melt of nickel nitrate hydrate is introduced as droplets or liquid flow into a heated reaction vessel and thermally decomposed in a gas phase at a temperature of 1200℃ or more and at an oxygen partial pressure equal to or below the equilibrium oxygen pressure of nickel-nickel oxide at that temperature to manufacture a highly crystalline fine nickel powder with an extremely narrow particle size distribution. The oxygen partial pressure during the thermal decomposition is preferably 10 -2 Pa or less, and a metal other than nickel, a semimetal and/or a compound of these may be added to the nickel nitrate hydrate melt to manufacture a highly crystalline nickel alloy powder or highly crystalline nickel composite powder. The resultant powder is suited in particular to thick film pastes such as conductor pastes for manufacturing ceramic multilayer electronic components. 【創作特點】本發明之一個目的為解決上述先行技藝問題，及提供一種可有效地及以低成本得到特別地適合用於製造例如陶瓷多層電子組件之厚膜漿料(如導體漿料)，而且具有高純度、密度及分散力且粒度分布極窄之細微、球形、高結晶度鎳粉末的方法。特別地，一個目的為提供一種原料製備容易而無需嚴格控制原料粒度、分散條件或反應條件之可容易地製造此粉末的方法。因而本發明由以下態樣組成。
(1)一種製造高結晶度鎳粉末之方法，其中將硝酸鎳水合物之熔化物以液滴或液流引入經加熱的反應容器中，而且在1200℃或更高之溫度且在此溫度下之氧分壓等於或低於鎳-氧化鎳的平衡氧分壓的氣相熱分解。
(2)依照以上(1)之製造高結晶度鎳粉末之方法，其中氧分壓為10 -2 Pa或更小。
(3)依照以上(1)或(2)之製造高結晶度鎳粉末之方法，其中將還原劑加入硝酸鎳水合物之熔化物。
(4)一種製造高結晶度鎳合金粉末或高結晶度鎳複合物粉末之方法，其中將對其加入鎳以外至少一種之金屬、半金屬與其化合物的硝酸鎳水合物之熔化物，以液滴或液流引入經加熱的反應容器中，而且在1200℃或更高之溫度及氧分壓為10 -2 Pa或更小之氣相熱分解。
(5)依照以上(4)之製造高結晶度鎳合金粉末或高結晶度鎳複合物粉末之方法，其中進一步將還原劑加入硝酸鎳水合物之熔化物。
本發明可藉使用便宜、易得硝酸鎳水合物作為原料之極容易方法，利用此材料之獨特分解行為製造平均粒度為約0.1至2.0微米之細微鎳顆粒。
在本發明中，其無需將原料溶於溶劑中，將液滴大小控制在固定範圍內或精確地調整原料粉末之粒度，而容易地得到粒度均勻之單分散粉末。由於亦不需要精確地控制氣相之分散條件及反應條件，其無需特殊之設備或嚴格之方法控制。其亦非絕對地需要使用載氣將原料高度分散於氣相中。如此可得低成本及有效之大量製造。
所得鎳粉末包括細微及粒度極均勻之球形顆粒，而且為高純度及稠密單分散粉末而不凝集。其結晶度極亦極高，在顆粒內缺陷或晶粒界極少。因此其具有高燒結起初溫度，儘管為細微粉末，而且亦抗氧化。結果其特別地適合厚膜漿料，而且例如在將其用於製造陶瓷多層電子組件之內導體及外導體的導體漿料時，其在陶瓷層之燃燒或燒結收縮行為不一致期間可抑制源自氧化及還原之剝離、裂開及其他結構缺陷發生，而且以良好之產率製造性質優良之組件。藉由對原料熔化物加入至少一種鎳以外之金屬、半導體與其化合物亦可得到細微、高分散性及粒度均勻之球形、高結晶鎳合金粉末或鎳複合物粉末。

简体摘要：将硝酸镍水合物之熔化物以液滴或液流引入加热的反应容器中，并在1200℃或更高温度且在此温度下之氧分压等于或低于镍-氧化镍的平衡氧压力的气相下进行热分解，进而制得粒度分布极窄之高结晶细微镍粉末。热分解期间之氧分压较佳为10 -2 Pa或更小，及镍以外之金属、半金属及/或其化合物可加入硝酸镍水合物熔化物而制造高结晶镍合金粉末或高结晶镍复合物粉末。所得粉末特别地适合厚膜浆料，如用于制造陶瓷多层电子组件之导体浆料。 A melt of nickel nitrate hydrate is introduced as droplets or liquid flow into a heated reaction vessel and thermally decomposed in a gas phase at a temperature of 1200℃ or more and at an oxygen partial pressure equal to or below the equilibrium oxygen pressure of nickel-nickel oxide at that temperature to manufacture a highly crystalline fine nickel powder with an extremely narrow particle size distribution. The oxygen partial pressure during the thermal decomposition is preferably 10 -2 Pa or less, and a metal other than nickel, a semimetal and/or a compound of these may be added to the nickel nitrate hydrate melt to manufacture a highly crystalline nickel alloy powder or highly crystalline nickel composite powder. The resultant powder is suited in particular to thick film pastes such as conductor pastes for manufacturing ceramic multilayer electronic components. 【创作特点】本发明之一个目的为解决上述先行技艺问题，及提供一种可有效地及以低成本得到特别地适合用于制造例如陶瓷多层电子组件之厚膜浆料(如导体浆料)，而且具有高纯度、密度及分散力且粒度分布极窄之细微、球形、高结晶度镍粉末的方法。特别地，一个目的为提供一种原料制备容易而无需严格控制原料粒度、分散条件或反应条件之可容易地制造此粉末的方法。因而本发明由以下态样组成。 (1)一种制造高结晶度镍粉末之方法，其中将硝酸镍水合物之熔化物以液滴或液流引入经加热的反应容器中，而且在1200℃或更高之温度且在此温度下之氧分压等于或低于镍-氧化镍的平衡氧分压的气相热分解。 (2)依照以上(1)之制造高结晶度镍粉末之方法，其中氧分压为10 -2 Pa或更小。 (3)依照以上(1)或(2)之制造高结晶度镍粉末之方法，其中将还原剂加入硝酸镍水合物之熔化物。 (4)一种制造高结晶度镍合金粉末或高结晶度镍复合物粉末之方法，其中将对其加入镍以外至少一种之金属、半金属与其化合物的硝酸镍水合物之熔化物，以液滴或液流引入经加热的反应容器中，而且在1200℃或更高之温度及氧分压为10 -2 Pa或更小之气相热分解。 (5)依照以上(4)之制造高结晶度镍合金粉末或高结晶度镍复合物粉末之方法，其中进一步将还原剂加入硝酸镍水合物之熔化物。本发明可藉使用便宜、易得硝酸镍水合物作为原料之极容易方法，利用此材料之独特分解行为制造平均粒度为约0.1至2.0微米之细微镍颗粒。在本发明中，其无需将原料溶于溶剂中，将液滴大小控制在固定范围内或精确地调整原料粉末之粒度，而容易地得到粒度均匀之单分散粉末。由于亦不需要精确地控制气相之分散条件及反应条件，其无需特殊之设备或严格之方法控制。其亦非绝对地需要使用载气将原料高度分散于气相中。如此可得低成本及有效之大量制造。所得镍粉末包括细微及粒度极均匀之球形颗粒，而且为高纯度及稠密单分散粉末而不凝集。其结晶度极亦极高，在颗粒内缺陷或晶粒界极少。因此其具有高烧结起初温度，尽管为细微粉末，而且亦抗氧化。结果其特别地适合厚膜浆料，而且例如在将其用于制造陶瓷多层电子组件之内导体及外导体的导体浆料时，其在陶瓷层之燃烧或烧结收缩行为不一致期间可抑制源自氧化及还原之剥离、裂开及其他结构缺陷发生，而且以良好之产率制造性质优良之组件。借由对原料熔化物加入至少一种镍以外之金属、半导体与其化合物亦可得到细微、高分散性及粒度均匀之球形、高结晶镍合金粉末或镍复合物粉末。

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