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1. 发明公开

KR1019980701227A 카프로락탐및헥사메틸렌디아민의동시제조방법 失效
标题翻译：同时生产己内酰胺和六亚甲基二胺的方法
公开(公告)号：KR1019980701227A
公开(公告)日：1998-05-15
申请号：KR1019970704616
申请日：1995-12-22
申请人： 바스프 에스이
发明人： 아흐하머,귄테르 , 바쓰러,페터 , 피셔,롤프 , 푹스,에베르하르트 , 루이켄,헤르만 , 쉬누르,베르너 , 비첼,톰
IPC分类号： C07D201/16
摘要： 본 발명은
(a) 아디포니트릴을 부분 수소첨가 반응시켜 6-아미노카프로니트릴, 헥사메틸렌디아민, 암모니아, 아디포니트릴 및 헥사메틸렌이민을 실제로 포함하는 혼합물(=혼합물)을 제조하는단계,
(b) 증류 조건하에서 불활성인 화합물 A의 존재하에, 암모니아는 전부 분리하지는 않으면서, 단계 (a)에서 얻은 혼합물을 증류하여 선구 물질 (forerunnig)로서 암모니아, 및 잔류물 I을 제조하는 단계,
(c) 혼합물, 불활성 화합물 A 및 암모니아를 실제로 포함하고 암모니아의 함량은 단계(b)에서 사용된 혼합물의 함량보다 낮은 잔류물 I을 제 2 증류하여 선구 물질로서 불활성 화합물 A 및 암모니아의 혼합물, 및 잔류물 II를 제조하는 단계,
(d) 혼합물 및 불활성 화합물 A를 실제로 포함하는 베이스 II를 제 3 컬럼에서 증류하여 선구 물질로서 불활성 화합물 A, 및 잔류물 III을 제조하는 단계,
(e) 혼합물 및 임의로 불활성 화합물 B를 실제로 포함하는 베이스 III을 제 4 컬럼에서 증류하여, 헥사메틸렌이민, 임의로 불활성 화합물 B 및 헥사메틸렌디아민을 실제로 포함하는 선구 물질 KPI, 및 잔류물 IV을 제조하는 단계,
(f) 선구 물질 KPI을 제 5 컬럼에서 증류하여 헥사메틸렌이민 및 임의로 불활성 화합물 B를 실제로 포함하는 선구 물질 KP2, 및 순도 95% 이상으로 헥사메틸렌디아민을 실제로 포함하는 잔류물 V를 제조하고, 선구 물질 KP2를 제 3 컬럼으로 공급하거나 또는 임의로 상기 일부반을 제 3 컬럼으로 공급하고, 나머지는 폐기하는 단계,
(g) 6-아미노카프로니트릴 및 아디포니트릴을 실제로 포함하는 잔류물 IV를 제 6 컬럼에서 증류하여 선구 물질로서 95% 이상의 순도로 6-아미노카프로니트릴, 및 잔류물로서 아디포니트릴을 제조하는 단계로 이루어진, 아디포니트릴로부터의 카프로락탐 및 헥사메틸렌디아민의 동시 제조에 관한 것이다.
생성된 6-아미노카프로니트릴은 고리화되어 카프로락탐을 형성한다.

2. 发明公开

KR1019980700270A 카프로락탐의제조방법 失效
公开(公告)号：KR1019980700270A
公开(公告)日：1998-03-30
申请号：KR1019970703703
申请日：1995-11-29
申请人： 바스프 에스이
发明人： 푹스,에베르하르트 , 아흐하머,귄테르
IPC分类号： C07D201/08

3. 发明授权

KR100404287B1 카프로락탐의제조방법 失效
公开(公告)号：KR100404287B1
公开(公告)日：2004-03-20
申请号：KR1019970703703
申请日：1995-11-29
申请人： 바스프 에스이
发明人： 푹스,에베르하르트 , 아흐하머,귄테르
IPC分类号： C07D201/08
CPC分类号： C07D201/08 , Y02P20/52 , Y10S203/17 , Y10S203/90
摘要： 본 발명은 (a) 6-아미노카프로니트릴 또는 필수적으로 6-아미노카프로니트릴을 함유하는 혼합물과, 물 및 저비점 또는 고비점 알코올을 반응기 A 내에서 불균일 촉매의 존재하에 가열시켜 혼합물 I을 만들고,
(b) 혼합물 I을 증류시켜 상부 분획물, 카프로락탐 및 하부 생성물을 얻는데, 이 때 상기 혼합물 I 중에 암모니아가 존재할 경우에는 이를 제거한 후 증류시키고, 이어서
(c1) 상부 분획물을 단계 (a)의 반응기 A에 공급하는데, 필요에 따라 상부 분획물을 단계 (a)에 사용된 알코올 및(또는) 물 및(또는) 6-아미노카프로니트릴과 혼합시킨 후 반응기 A에 공급하거나, 또는
(c2) 상부 분획물을 필요에 따라 단계 (b)로부터의 하부 생성물과 함께 반응기 B에 공급하는데, 필요에 따라 상부 분획물을 단계 (a)에 사용된 알코올 및(또는) 물 및(또는) 6-아미노카프로니트릴과 혼합하여 반응기 B에 공급한 후, 단계 (b)와 유사하게 증류시켜 카프로락탐을 얻고,
(d1) 단계 (b)로부터의 하부 생성물을 단계 (a)의 반응기 A에 공급하거나, 또는
(d2) 필요에 따라 물 및 필요에 따라 저비점 또는 고비점의 알코올을 하부 생성물에 첨가한 후, 하부 생성물을 또다른 반응기 C 내에서 단계 (a)와 유사하게 가열시켜 반응 흔합물을 얻고, 이 혼합물을 증류시켜 카프로락탐을 얻거나, 또는
(d3) 물을 하부 생성물에 첨가하고, 이를 촉매의 첨가없이 반응기 D에서 가열시켜 반응 혼합물을 얻고, 이 혼합물을 증류시켜 카프로락탐을 얻거나, 또는
(d4) 물 및 염기가 첨가된 하부 생성물을 반응기 E 내에서 가열시켜 반응 혼합물을 얻고, 이 혼합물을 증류시켜 카프로락탐을 얻는 것을 포함하는, 초대기압하 불균일 촉매 및 물의 존재하에 6-아미노카프로니트릴을 가열시켜 카프로락탐을 제조한다.
摘要翻译：通过加热6-氨基己腈在异相催化剂和水存在下，在超大气压下而不使所用催化剂快速失活来制备己内酰胺的改进方法。该方法还包括在加热阶段加入低沸点或高沸点醇，然后通过蒸馏获得产物。该方法还包括处理反应器顶部和底部产物以获得更高产量的方法。

4. 发明授权

KR100386706B1 카프로락탐및헥사메틸렌디아민의동시제조방법 失效
公开(公告)号：KR100386706B1
公开(公告)日：2003-08-21
申请号：KR1019970704616
申请日：1995-12-22
申请人： 바스프 에스이
发明人： 아흐하머,귄테르 , 바쓰러,페터 , 피셔,롤프 , 푹스,에베르하르트 , 루이켄,헤르만 , 쉬누르,베르너 , 비첼,톰
IPC分类号： C07D201/16
CPC分类号： C07C209/48 , C07D201/08
摘要： The invention concerns the simultaneous preparation of caprolactam and hexamethylene diamine from adipodinitrile, by the following steps: (a) the adipodinitrile is partially hydrogenated, producing a mixture substantially containing 6-aminocapronitrile, hexamethylene diamine, ammonia, adipodinitrile and hexamethylene imine (= "the mixture"); (b) the mixture obtained in step (a) is distilled, producing ammonia, as the forerunnings, and a residue I, in the presence of a compound A which is inert in the distillation conditions, the ammonia not being separated totally; (c) the residue I, substantially containing "the mixture", inert compound A and ammonia, the ammonia content being less than that of the mixture used in step (b), is subjected to a second distillation, producing a mixture of the inert compound A and ammonia, as the forerunnings, and a residue II; (d) the base II, substantially containing "the mixture" and inert compound A, is subjected to distillation in a third column, producing the inert compound A, as the forerunnings, and a residue III; (e) the base III, substantially containing "the mixture" and optionally an inert compound B, is subjected to distillation in a fourth column, producing forerunnings KP1, which substantially contain hexamethylene imine, optionally inert compound B and hexamethylene diamine, and a residue IV; (f) the forerunnings KP1 are subjected in a fifth column to distillation, producing forerunnings KP2, which substantially contain hexamethylene imine and optionally inert compound B, and a residue V, which substantially contains hexamethylene diamine with a degree of purity of at least 95 %, the forerunnings KP2 being fed to the third column or optionally only partially fed to the third column, and the rest being discarded; and (g) the residue IV, substantially containing 6-aminocapronitrile and adipodinitrile, is subjected in a sixth column to distillation, producing 6-aminocapronitrile with a degree of purity of at least 95 %, as forerunnings, and adiponitrile in the residue. The resultant 6-aminocapronitrile is cyclized to form caprolactam.
摘要翻译：（a）己二腈部分氢化，产生基本上含有6-氨基己腈，六亚甲基二胺，氨，己二腈和六亚甲基亚胺（=“ 混合物“）; （b）蒸馏步骤（a）中得到的混合物，在蒸馏条件为惰性的化合物A存在下，生成氨作为前馏分和残余物I，氨不完全分离; （c）将基本上含有“混合物”，惰性化合物A和氨（其氨含量低于步骤（b）中使用的混合物的氨含量）的残余物I进行第二次蒸馏，产生惰性化合物A和氨，作为前体和残余物II; （d）基本上含有“混合物”的碱II，和惰性化合物A在第三个塔中进行蒸馏，产生惰性化合物A作为前体和残余物III; （e）基本上含有“混合物”的基质III，和任选的惰性化合物B在第四塔中进行蒸馏，产生基本上含有六亚甲基亚胺，任选惰性化合物B和六亚甲基二胺的残余物KP1和残余物IV; （f）使前体KP1在第五塔中进行蒸馏，产生基本上含有六亚甲基亚胺和任选惰性化合物B的前体KP2和基本上含有纯度至少为95％的六亚甲基二胺的残余物V，，前级KP2被供给到第三塔或可选地仅部分供给到第三塔，其余的被丢弃; 和（g）基本上含有6-氨基己腈和己二腈的残余物IV在第六个塔中进行蒸馏，产生残留物中具有至少95％纯度的6-氨基己腈和残余物中的己二腈。得到的6-氨基己腈环化形成己内酰胺。

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