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    • 52. 发明公开
    • PURIFICATION OF TETRAHYDRODIBENZO(B,D)PYRANS FROM CRUDE SYNTHETIC MIXTURES
    • 从原油合成混合物中精制四氢二苯并(B,D)芘
    • EP0098291A1
    • 1984-01-18
    • EP83900472.0
    • 1982-12-20
    • AEROJET-GENERAL CORPORATION
    • OLSEN, Robert E.BACKLUND, Stephen J.
    • C07DC07D311
    • C07D311/80
    • (-)-6a,10a-Trans-1-hydroxy-3-n-pentyl-6,6,9-triméthyl-6a,7,8,10a-tetrahydrodibenzo ADb,d BDpyrrane ou n'importe lequel de ses pyranes relatifs dans lequel le groupe n-pentyl est remplacé par un hydrogène ou un alkyl en C1-C10 est isolé d'un mélange synthétique brut par un procédé consistant à estérifier le mélange pour former des esters d'acide alcanoïque perfluorés, à séparer les composants à bas point d'ébullition et non volatiles, à faire passer le mélange au travers d'une première colonne de chromatographie en phase gazeuse avec une garniture dont la phase liquide se compose d'une huile de silicone substituée par un phényl légèrement polaire, à extraire une fraction riche en composant désiré, à faire passer la fraction extraite au travers d'une deuxième colonne de chromatographie en phase gazeuse avec une garniture dont la phase liquide se compose d'une huile de silicone non substituée par un phényl et à extraire une fraction riche en composant désiré, à hydrolyser la fraction extraite du deuxième étage et à extraire le produit désiré du mélange d'hydrolyse.
    • ( - ) - 6a中,10a-反-1-羟基-3-正戊基6,6,9三甲基6A,7,8,10a-tetrahydrodibenzo ADB,d BDpyrrane或其任一相关的吡喃 其中,正戊基被氢取代或C1-C10是由粗合成混合物通过酯化所述混合物以形成全氟链烷酸酯的方法分离,分离部件 低沸点且不挥发的混合物,使混合物通过气相色谱的第一柱,其中液相由被轻微极性苯基取代的硅油组成的衬里萃取 富含所需组分的馏分,将提取的馏分通过第二气相色谱柱,所述第二气相色谱柱具有其液相由苯基未取代的硅油组成的垫圈, 丰富的组件desi 以水解从第二阶段提取的部分并从水解混合物中提取所需产物。