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    • 20. 发明公开
    • Verfahren zur Herstellung von N,N'-Dimethyl-perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäurediimid in hochdeckender Pigmentform
    • N,N'-二甲基 - 戊烯-3,4,9,10-四羧酸二酰亚胺在高覆盖率的形式中的制备方法
    • EP0318022A3
    • 1991-04-24
    • EP88119644.8
    • 1988-11-25
    • HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
    • Dietz, Erwin, Dr.Urban, Manfred
    • C09B67/10C09B3/18C09B67/04C09D7/00
    • C09B67/0022C09B3/18C09B67/0014
    • Das Pigment wird erfindungsgemäß in einer hochdeckenden Pigmentform unter Verwendung der an sich bekannten Reaktion von Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäuredianhydrid mit Methylamin hergestellt, wobei man pro Mol Perylen-3,4,9,10-­tetracarbonsäuredianhydrid die mindestens 3-molare Menge Methylamin in der mindestens 5-fachen Gewichtsmenge Wasser, bezogen auf das Gewicht des Dianhydrids, einsetzt, die Reaktion bei einer Temperatur von 40 bis 200°C durchführt und überschüssiges Methylamin frühestens nach Abreagieren des eingesetzten Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäuredianhydrids, zu Methylammoniumsalzen der entsprechenden N,N′-Dimethyl­dicarbamoylperylendicarbonsäuren abdestilliert, wobei die Temperatur nach und gegebenenfalls schon bei dem Entstehen des N,N′-Dimethyl-perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäurediimids zur Bildung einer hochkristallinen Pigmentform für einige Zeit bei 140 bis 200°C eingestellt wird, anschließend das erhaltene wäßrig-suspendierte hochkristalline Rohpigment, das eine mittlere Teilchengröße D 50% (Massenverteilung) von 0,15 bis 0,4 µm und ein mittleres Verhältnis q 50% (Massenverteilung) von Länge zu Breite der Pigmentteilchen zwischen 10:1 bis 3:1 besitzt, nach Zwischenisolierung oder ohne Zwischenisolierung in wäßriger Suspension mahlt, bis die mittlere Teilchengröße von 0,1 bis 0,2 µm und das mittlere Verhältnis von Länge zu Breite der Pigmentteilchen weniger als 5:1 beträgt, und das erhaltene Präpigment in wäßriger Suspension oder nach Zusatz eines organischen Lösungsmittels in wäßrig-organischem Medium thermisch behandelt, bis das Pigment eine mittlere Teilchengröße von 0,125 bis 0,4 µm und ein mittleres Verhältnis von Länge zu Breite der Pigmentteilchen von 4:1 oder weniger aufweist. Das erfindungsgemäß hergestellte Pigment eignet sich zum Pigmentieren hochmolekularer organischer Materialien und insbesondere zum Pigmentieren von Atuomobillacken des Typs der Alkyd-Melamin-Harz- oder Acryl-Melamin-Harz-Einbrennlacke oder des Typs der Zweikomponentenlacke auf Basis polyisocyanatvernetzbarer Acrylharze.