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11. 发明授权

US5663410A Cis-4-(2,2,3,3-tetrafluoropropoxy)-cinnamonitrile and trans-4-(2,2,3,3-tetrafluoropropoxy)-cinnamonitrile and a process for their preparation 失效
标题翻译：顺式-4-（2,2,3,3-四氟丙氧基） - 肉桂腈和反式-4-（2,2,3,3-四氟丙氧基） - 肉桂腈及其制备方法
公开(公告)号：US5663410A
公开(公告)日：1997-09-02
申请号：US554185
申请日：1995-11-06
申请人： Matthias Beller , Ralf Pfirmann
发明人： Matthias Beller , Ralf Pfirmann
IPC分类号： C07B53/00 , C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/37 , C07C255/07
CPC分类号： C07C253/34 , C07C255/37
摘要： The present invention relates to the compounds cis-4-(2,2,3,3-tetrafluoropropoxy)cinnamonitrile and trans-4-(2,2,3,3-tetrafluoropropoxy)cinnamonitrile and to a process for their preparation. The process relates to the preparation of cis-4-(2,2,3,3-tetrafluoropropoxy)cinnamonitrile and trans-4-(2,2,3,3-tetrafluoropropoxy)cinnamonitrile or optionally one of these two compounds, by fractionally distilling a mixture containing cis- and trans-4-(2,2,3,3-tetrafluoropropoxy)cinnamonitrile under reduced pressure, separating off a main fraction containing at least 80% by weight of cis-4-(2,2,3,3-tetrafluoropropoxy)cinnamonitrile and a main fraction containing at least 80% by weight of trans-4-(2,2,3,3-tetrafluoropropoxy)cinnamonitrile, further purifying these main fractions by means of fractional crystallization or melt crystallization or adjusting one of these main fractions by isomerization to the cis/trans isomer ratio corresponding to the particular thermodynamic equilibrium and returning it to the process and returning the remaining fractions to the process directly or after isomerization.
摘要翻译：本发明涉及顺式-4-（2,2,3,3-四氟丙氧基）肉桂腈和反式-4-（2,2,3,3-四氟丙氧基）肉桂腈的化合物及其制备方法。该方法涉及顺式-4-（2,2,3,3-四氟丙氧基）肉桂腈和反式-4-（2,2,3,3-四氟丙氧基）肉桂腈或任选的这两种化合物之一的制备在减压下蒸馏含有顺式和反式-4-（2,2,3,3-四氟丙氧基）肉桂腈的混合物，分离出含有至少80重量％的顺式-4-（2,2,3,3-四氟丙氧基），3-四氟丙氧基）肉桂腈和含有至少80重量％反式-4-（2,2,3,3-四氟丙氧基）肉桂腈的主要馏分，通过分级结晶或熔融结晶或调节进一步纯化这些主要馏分这些主要部分之一通过异构化到对应于特定热力学平衡的顺式/反式异构体比例并将其返回到该方法中，并将剩余部分直接或异构化后返回至该方法。

12. 发明授权

US5468863A Process for the preparation of substituted 2,3-difluoropyridines 失效
标题翻译：制备取代2,3-二氟吡啶的方法
公开(公告)号：US5468863A
公开(公告)日：1995-11-21
申请号：US19096
申请日：1993-02-18
申请人： Ralf Pfirmann , Theodor Papenfuhs
发明人： Ralf Pfirmann , Theodor Papenfuhs
IPC分类号： B01J31/24 , C07B61/00 , C07D213/61 , C07D211/38
CPC分类号： C07D213/61
摘要： The invention relates to a novel process for the preparation of substituted 2,3-difluoropyridines by reaction of substituted 2,3-halopyridines with fluoride salts in the presence of phase transfer catalysts, preferably in polar aprotic solvents, without removing the resulting substituted 2,3-difluoropyridines continuously from the reaction mixture. The substituted 2,3-difluoropyridines which can be prepared according to the invention are, inter alia, starting materials for the preparation of plant protection agents or pharmaceuticals.
摘要翻译：本发明涉及通过在相转移催化剂存在下，优选在极性非质子传递溶剂中使取代的2,3-卤代吡啶与氟化物盐反应来制备取代的2,3-二氟吡啶的新方法，从反应混合物中连续加入3-二氟吡啶。可根据本发明制备的取代的2,3-二氟吡啶类尤其是用于制备植物保护剂或药物的原料。

13. 发明授权

US5304655A N'-substituted N-amino-3,4,5,6-tetrafluorophthalimides, and processes for their preparation 失效
标题翻译： N-取代的N-氨基-3,4,5,6-四氟邻苯二酰亚胺，及其制备方法
公开(公告)号：US5304655A
公开(公告)日：1994-04-19
申请号：US126794
申请日：1993-09-24
申请人： Theodor Papenfuhs , Ralf Pfirmann
发明人： Theodor Papenfuhs , Ralf Pfirmann
IPC分类号： C07D209/48
CPC分类号： C07D209/48
摘要： Compounds of the formula ##STR1## in which X is the radical ##STR2## where R.sub.1 and R.sub.2 are in each case a hydrogen atom, an alkyl-(C.sub.1 -C.sub.10) group, aryl group, alkyl(C.sub.1 -C.sub.6)-CO group or aryl-CO group, where the aryl or aryl-CO group in the case of R.sub.1 and R.sub.2 can be substituted on the aromatic ring by fluorine and/or chlorine atoms and/or alkyl(C.sub.1 -C.sub.4) groups, or R.sub.1 and R.sub.2 together are a phthaloyl radical which can be substituted on the aromatic ring by 4 chlorine atoms or 4 fluorine atoms, or where X is the radical ##STR3## which can be substituted on the aromatic ring by fluorine and/or chlorine atoms and/or alkyl(C.sub.1 -C.sub.4) groups, and processes for their preparation.
摘要翻译：式（1）的化合物，其中X是基团，其中R 1和R 2各自为氢原子，烷基 - （C 1 -C 10）基团，芳基，烷基（C 1 -C 6） -CO基或芳基-CO基，其中在R1和R2的情况下的芳基或芳基-CO基可以在芳环上被氟和/或氯原子和/或烷基（C1-C4）基团取代，或 R1和R2一起是可以在芳环上被4个氯原子或4个氟原子取代的邻苯二甲酰基，或其中X是可以在芳环上被氟和/或氯原子取代的基团， /或烷基（C 1 -C 4）基团，及其制备方法。

14. 发明授权

US5227535A Process for the preparation of 2-nitro-5-fluoro- or -5-chlorophenol 失效
标题翻译： 2-硝基-5-氟或5-氯苯酚的制备方法
公开(公告)号：US5227535A
公开(公告)日：1993-07-13
申请号：US957674
申请日：1992-10-07
申请人： Ralf Pfirmann , Theodor Papenfuhs , Klaus Forstinger
发明人： Ralf Pfirmann , Theodor Papenfuhs , Klaus Forstinger
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/26
CPC分类号： C07C201/12
摘要： The present invention relates to a process for the preparation of isomerically pure 2-nitro-5-fluoro- or -5-chlorophenol, by reacting 2,4-difluoronitrobenzene or 2,4-dichloronitrobenzene with aqueous alkali metal or alkaline earth metal hydroxide solution or suspension in the absence of organic solvents or other solubility promoting substances at temperatures from about 20.degree. C. to about 190.degree. C., adjusting the pH of the reaction mixture to about 1 to about 6 by the addition of acid, steam distilling the resultant product and isolating it from the distillate after cooling.
摘要翻译：本发明涉及通过2,4-二氟硝基苯或2,4-二氯硝基苯与碱金属或碱土金属氢氧化物水溶液的反应来制备异构纯的2-硝基-5-氟 - 或-5-氯苯酚的方法或在约20℃至约190℃的温度下不存在有机溶剂或其它促溶解物质的悬浮液，通过加入酸将反应混合物的pH调节至约1至约6，蒸馏蒸馏冷却后将其与馏出物分离。

15. 发明授权

US6075152A Process for preparing isochroman-3-ones 失效
标题翻译：异苯并二氢吡喃-3-酮的制备方法
公开(公告)号：US6075152A
公开(公告)日：2000-06-13
申请号：US286566
申请日：1999-04-05
申请人： Holger Geissler , Ralf Pfirmann
发明人： Holger Geissler , Ralf Pfirmann
IPC分类号： B01J31/24 , C07B61/00 , C07D311/76 , C07D311/74
CPC分类号： C07D311/76
摘要： The present invention relates to a process for preparing an isochroman-3-one of the formula (I) by reacting a 1,2-bishalomethylbenzene of the formula (II) ##STR1## in which X is chlorine, bromine or iodine with carbon monoxide and water at a CO pressure of from 0.1 to 50 MPa and a temperature of from 20 to 200.degree. C. in the presence or absence of an ionic halide, in the presence of a palladium catalyst and a dipolar aprotic solvent, where in the formulae (I) and (II) the radicals R.sup.1, R.sup.2, R.sup.3 and R.sup.4 independently of one another denote:a hydrogen or fluorine atom;a HO.sub.2 CCH.dbd.CH--, NC-- or F.sub.3 C group;an alkyl, alkoxy or acyloxy radical having in each case 1 to 18 carbon atoms; or a C.sub.6 -C.sub.18 -aryloxy, aryl or heteroaryl radical, where the heteroatoms present are 1 to 3 atoms from the group O, N and/or S;a R.sup.5.sub.2 P(.dbd.O)--, R.sup.6 C(.dbd.O)--, R.sup.6 OC(.dbd.O)--, R.sup.6 OC(.dbd.O)CH.dbd.CH--, R.sup.7 C(.dbd.O)--, R.sup.7 OC(.dbd.O)CH.dbd.CH-- or R.sup.7.sub.2 P(.dbd.O) radical; in which R.sup.5 is a C.sub.1 -C.sub.4 -alkyl radical, R.sup.6 is a C.sub.1 -C.sub.18 -alkyl radical and R.sup.7 is a C.sub.6 -C.sub.18 -aryl radical; or in which at least one of the radicals R.sup.1, R.sup.2, R.sup.3 and R.sup.4 is substituted by a radical R.sup.8, where R.sup.8 has the same meaning as R.sup.1 ; or where at least two of the radicals R.sup.1, R.sup.2, R.sup.3 and R.sup.4 are linked with one another and form at least one aliphatic or aromatic ring having 5 to 18 carbon atoms.
摘要翻译：本发明涉及通过使式（II）的1,2-二沙甲基苯（其中X为氯，溴或碘）与一氧化碳和水反应制备式（I）的异苯并二氢吡喃-3-酮的方法，在钯催化剂和偶极非质子传递溶剂存在下，在离子型卤化物存在或不存在下，在0.1至50MPa的CO压力和20至200℃的温度下，其中式（I）和（II）基团R 1，R 2，R 3和R 4彼此独立地表示：氢或氟原子; HO2CCH = CH-，NC-或F3C组; 在每种情况下具有1至18个碳原子的烷基，烷氧基或酰氧基; 或C 6 -C 18芳氧基，芳基或杂芳基，其中存在的杂原子是基团O，N和/或S 1至3个原子; （= O） - ，R6C（= O） - ，R6OC（= O） - ，R6OC（= O）CH = CH-，R7C（= O） - ，R7OC（= O）CH = CH-或R72P （= O）基团; 其中R 5是C 1 -C 4 - 烷基，R 6是C 1 -C 18烷基，R 7是C 6 -C 18芳基; 或其中基团R 1，R 2，R 3和R 4中的至少一个被基团R 8取代，其中R 8具有与R 1相同的含义; 或者其中基团R 1，R 2，R 3和R 4中的至少两个彼此连接并形成至少一个具有5至18个碳原子的脂族或芳族环。

16. 发明授权

US5849959A Derivatives of 2, 3, 6-trifluorophenols and a process for their preparation 失效
标题翻译： 2,3,6-三氟苯酚的衍生物及其制备方法
公开(公告)号：US5849959A
公开(公告)日：1998-12-15
申请号：US763758
申请日：1996-12-11
申请人： Ralf Pfirmann , Rainer Wingen
发明人： Ralf Pfirmann , Rainer Wingen
IPC分类号： B01J23/72 , C07B61/00 , C07C37/00 , C07C37/62 , C07C39/24 , C07C39/26 , C07C39/27 , C07C41/18 , C07C43/225 , C07C41/00
CPC分类号： C07C39/27 , C07C43/225
摘要： The present invention relates to compounds of the formula (1) ##STR1## where R is H, a straight-chain or branched alkyl radical with 1 to 6 carbons, a fluorinated straight-chain or branched alkyl radical with 1 to 6 carbons, a benzyl radical, or a benzyl radical substituted by an alkyl group or alkoxy group with 1 to 4 carbons each, or by halogen, X is H, Cl, Br or I, and X is different from R, and a process for their preparation.
摘要翻译：本发明涉及式（1）的化合物：其中R是H，具有1至6个碳的直链或支链烷基，具有1至6个碳原子的氟化直链或支链烷基碳原子，苄基或被各自具有1至4个碳的烷基或烷氧基取代的苄基或卤素，X是H，Cl，Br或I，并且X不同于R 他们的准备。

17. 发明授权

US5723658A Process for the preparation of salts of substituted or unsubstituted phthalic acids 失效
标题翻译：用于制备取代或未取代的邻苯二甲酸的盐的方法
公开(公告)号：US5723658A
公开(公告)日：1998-03-03
申请号：US641757
申请日：1996-05-02
申请人： Ralf Pfirmann , Theodor Papenfuhs
发明人： Ralf Pfirmann , Theodor Papenfuhs
IPC分类号： C07C51/06 , C07C51/00 , C07C51/41 , C07C63/72 , C07C65/03 , C07C63/16 , C07C63/17
CPC分类号： C07C51/00 , C07C51/41
摘要： The present invention relates to a process for the preparation of salts of substituted or unsubstituted phthalic acids, by reacting a compound of the formula ##STR1## in which R.sup.1, R.sup.2, R.sup.3 and R.sup.4 are identical or different and are H, F, Cl, Br, CF.sub.3, OH, an alkoxy or alkyl radical in each case having 1 to 4 carbon atoms, or a radical --NR.sup.7 R.sup.8, in which R.sup.7 and R.sup.8 are identical or different and are H, an alkyl radical having 1 to 4 carbon atoms, or a phenyl radical, R.sup.5 and R.sup.6 are identical or different and are H, a --CO-- alkyl group having 1 to 6 carbon atoms in the alkyl radical, or a benzoyl group, or R.sup.5 and R.sup.6 together form a radical of the formula ##STR2## in which R.sup.9, R.sup.10, R.sup.11 and R.sup.12 are identical or different and are H, F, Cl, Br, CF.sub.3, OH, an alkoxy or alkyl radical in each case having 1 to 4 carbon atoms, or a radical --NR.sup.7 R.sup.8, in which R.sup.7 and R.sup.8 are identical or different and are H, an alkyl radical having 1 to 4 carbon atoms, or a phenyl radical, with water, a water-soluble base, and an oxidizing agent at a temperature of -10.degree. to 150.degree. C. in the presence or absence of a water-insoluble solvent inert under the reaction conditions.
摘要翻译：本发明涉及一种制备取代或未取代的邻苯二甲酸的盐的方法，其中R1，R2，R3和R4相同或不同，为H，F ，Cl，Br，CF 3，OH，每种情况下具有1至4个碳原子的烷氧基或烷基，或基团-NR 7 R 8，其中R 7和R 8相同或不同，为H，具有1至4个碳原子或苯基，R 5和R 6相同或不同，为H，烷基中具有1至6个碳原子的-CO-烷基或苯甲酰基，或者R 5和R 6一起形成其中R 9，R 10，R 11和R 12相同或不同，为每个情况具有1至4个碳原子的H，F，Cl，Br，CF 3，OH，烷氧基或烷基的式（II）或基团-NR 7 R 8，其中R 7和R 8相同或不同，为H，具有1至4个碳原子的烷基或苯基，与水，水溶性碱，和在-10℃〜150℃的温度下，在反应条件下在水不溶性溶剂存在或不存在下为惰性的氧化剂。

18. 发明授权

US5525258A Trifluorophenylene compounds, process for their preparation, and their use in liquid-crystalline mixtures 失效
标题翻译：三氟苯酚化合物，其制备方法及其在液晶混合物中的应用
公开(公告)号：US5525258A
公开(公告)日：1996-06-11
申请号：US425260
申请日：1995-04-18
申请人： Rainer Wingen , Ralf Pfirmann
发明人： Rainer Wingen , Ralf Pfirmann
IPC分类号： C07C25/18 , C07C25/24 , C07C43/225 , C07C49/225 , C07C69/76 , C07C69/90 , C07C69/92 , C07C69/94 , C07C255/46 , C07C255/50 , C07C255/54 , C07C255/55 , C07C255/56 , C07C321/16 , C07C321/28 , C07D239/26 , C07D239/34 , C07D307/06 , C07D307/24 , C07D405/10 , C07F7/08 , C07F7/12 , C09K19/12 , C09K19/20 , C09K19/30 , C09K19/32 , C09K19/34 , C09K19/40 , G02F1/13 , C09K19/52 , C07C19/08
CPC分类号： C07D239/26 , C07C43/225 , C07C69/90 , C07C69/92 , C07D239/34 , C07F7/0818 , C09K19/12 , C09K19/2007 , C09K19/2014 , C09K19/3068 , C09K19/322 , C09K19/3441 , C09K19/406
摘要： Trifluorophenylene compounds of the formula (I) ##STR1## in which ##STR2## are mesogenic radicals, are useful components for liquid-crystal mixtures.
摘要翻译：式（I）的三氟苯醚化合物其中和是介晶基团是液晶混合物的有用成分。

19. 发明授权

US5384413A Process for the preparation of tetrafluorophthalic acid and/or tetrafluorophthalic anhydride 失效
标题翻译：制备四氟邻苯二甲酸和/或四氟邻苯二甲酸酐的方法
公开(公告)号：US5384413A
公开(公告)日：1995-01-24
申请号：US90794
申请日：1993-07-12
申请人： Ralf Pfirmann , Theodor Papenfuhs
发明人： Ralf Pfirmann , Theodor Papenfuhs
IPC分类号： C07C51/06 , C07C51/00 , C07C51/083 , C07C51/38 , C07C51/54 , C07C63/70 , C07C63/72 , C07D209/48 , C07D307/89 , C07D307/83
CPC分类号： C07C51/00 , C07C51/44 , C07D209/48
摘要： The present invention relates to a process for the preparation of tetrafluorophthalic acid and/or tetrafluorophthalic anhydride by reacting a compound of the formula ##STR1## in which X is a radical ##STR2## which is optionally mono- or polysubstituted on the aromatic nucleus by fluorine and/or chlorine and/or alkyl groups having 1 to 4 carbon atoms, or is a radical ##STR3## in which R.sub.1, R.sub.2 and R.sub.3 are as defined, with water, and subsequently removing the water still present by azeotropic distillation or extracting the tetrafluorophthalic acid and/or its anhydride with a water-insoluble solvent or solvent mixture.
摘要翻译：本发明涉及一种制备四氟邻苯二甲酸和/或四氟邻苯二甲酸酐的方法，该方法通过使式（IMAGE）的化合物与其中X是一个基团（IMAGE）反应，该基团在芳香核上任选被一个或多个取代在氟原子上和/或具有1至4个碳原子的氯和/或烷基，或者是其中R 1，R 2和R 3如上定义的基团，与水反应，随后通过共沸蒸馏除去仍然存在的水或提取四氟邻苯二甲酸和/或其酸酐与水不溶性溶剂或溶剂混合物。

20. 发明授权

US5292967A Process for producing 2,3-difluoro-6-nitrophenol 失效
标题翻译： 2,3-二氟-6-硝基苯酚的制备方法
公开(公告)号：US5292967A
公开(公告)日：1994-03-08
申请号：US35719
申请日：1993-03-23
申请人： Theodor Papenfuhs , Joachim Hackenbruch , Ralf Pfirmann
发明人： Theodor Papenfuhs , Joachim Hackenbruch , Ralf Pfirmann
IPC分类号： B01J23/02 , C07B61/00 , C07C201/12 , C07C205/26 , C07C205/20
CPC分类号： C07C201/12
摘要： According to a process for producing isomer-free 2,3-difluoro-6-nitrophenol, 2,3,4-trifluoronitrobenzene is reacted with an aqueous solution of alkali metal or alkaline earth metal hydroxide in the absence of organic solvent, at temperatures between about 20.degree. C. and 100.degree. C., the pH value of the reaction mixture is set at about 1 to 6 by acid addition, the resulting product is stream distilled and the 2,3-difluoro-6-nitrophenol is isolated after cooling. No organic solvents are used during any of the steps of the process.
摘要翻译： PCT No.PCT / EP91 / 01829 Sec。 371日期1993年3月23日 102（e）日期1993年3月23日PCT 1991年9月25日PCT公布。出版物WO92 / 05141 日期：1992年4月2日。根据生产异构体2,3-二氟-6-硝基苯酚的方法，将2,3,4-三氟硝基苯与碱金属或碱土金属氢氧化物的水溶液在不存在的情况下反应的有机溶剂中，在约20℃至100℃的温度下，通过酸加成将反应混合物的pH值设定在约1至6，将所得产物进行流蒸馏，并将2,3-二氟 - 冷却后分离出6-硝基苯酚。在该方法的任何步骤中都不使用有机溶剂。

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