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    • 20. 发明申请
    • METHOD FOR PREPARING 2H-NAPHTHO[1,8-cd]ISOTHIAZOLE-1,1-DIOXIDE
    • 制备2H-萘并[1,8-cd]异噻唑-1,1-二氧化物的方法
    • WO1997036884A1
    • 1997-10-09
    • PCT/FR1997000533
    • 1997-03-26
    • RHONE-POULENC RORER S.A.GRONDARD, LucHENRIET, Daniel
    • RHONE-POULENC RORER S.A.
    • C07D275/06
    • C07D275/06
    • A method for preparing colourless 2H-naphtho[1,8-cd]isothiazole-1,1-dioxide or 1,8-naphthosultam with a purity of more than 99 % by 8-amino-1-naphthalenesulphonic acid cyclisation using phosphoryl chloride in the presence of pyridine, wherein (a) 1.5-2 mol of phosphoryl chloride and 0.05-0.3 mol of pyridine are used per mole of 8-amino-1-naphthalenesulphonic acid in a backflow of toluene, (b) the reaction medium is poured onto an aqueous potash or soda solution and the aqueous and toluene phases are separated, (c) the aqueous phase from b is maintained at a pH of 6-8 and a temperature of 55-80 DEG C, then acidified, and the precipitate is separated, and (d) the raw product is treated with activated carbon in an organic solvent then separated.
    • 通过使用磷酰氯在8-氨基-1-萘磺酸环化中制备纯度大于99%的无色2H-萘并[1,8-cd]异噻唑-1,1-二氧化物或1,8-萘磺酸钠的方法 吡啶的存在,其中(a)在甲苯回流中每摩尔8-氨基-1-萘磺酸使用1.5-2摩尔磷酰氯和0.05-0.3摩尔吡啶,(b)将反应介质倒入 分离到水溶液或苏打溶液中,并分离水相和甲苯相,(c)b的水相保持在6-8的温度和55-80℃的温度,然后酸化,沉淀物为 分离,(d)将原料在有机溶剂中用活性炭处理然后分离。