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    • 3. 发明申请
    • PROCEDE DE PREPARATION D'UNE COMPOSITION PHOTORETICULABLE
    • 制备光致可交联组合物的方法
    • WO2009136093A1
    • 2009-11-12
    • PCT/FR2009/050640
    • 2009-04-09
    • ESSILOR INTERNATIONAL (COMPAGNIE GENERALE D'OPTIQUE)CENTRE NATIONAL DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE - CNRS -BALLET, JérômeBIVER, ClaudineCANO, Jean-PaulDELIANE, FlorentETIENNE, PascalLLOSA, Marjorie
    • BALLET, JérômeBIVER, ClaudineCANO, Jean-PaulDELIANE, FlorentETIENNE, PascalLLOSA, Marjorie
    • C08G77/04C08G77/10C09D183/06G03F7/075C08G77/14
    • C08G77/14C08L83/06C09D183/06G03F7/0757
    • La présente invention concerne une composition photoréticulable susceptible d'être obtenue par un procédé comprenant les étapes suivantes : (a) réaction d'hydrolyse et de condensation d'un [(époxycycloalkyl)alkyl]-thalcoxysilane en solution dans un milieu organoaqueux contenant de l'eau, dans un rapport molaire initial eau/monomère compris entre 3 et 15, et au moins un solvant miscible avec l'eau, à un pH compris entre 1,6 et 4,0, par chauffage de la solution à une température comprise entre 50 et 70 °C pendant une durée comprise entre 180 et 350 minutes, de manière à obtenir une solution d'un prépolymère hybride organominéral dont la totalité ou quasi-totalité des groupes alcoxysilane a été hydrolysée et qui comporte en moyenne au moins 4 groupes (époxycycloalkyl)alkyle; (b) refroidissement de la composition de prépolymère polyépoxydé obtenue jusqu'à une température comprise entre 15 et 25 °C; (c) addition à cette composition d'au moins un photoamorceur de polymérisation cationique et au moins un photosensibilisateur présentant un maximum d'absorption à une longueur d'onde comprise entre 300 et 420 nm, et optionnellement addition d'un tensioactif; (d) agitation de la composition obtenue pendant une durée comprise entre 10 et 120 minutes à une température comprise entre 15 et 25 °C; (e) filtration de la composition obtenue sur un filtre comportant des pores d'une taille moyenne comprise entre 1 et 5 μm; et (f) stockage du filtrat liquide obtenu à une température inférieure à 0 °C, de préférence comprise entre -20 °C et -10 °C, ainsi que l'utilisation d'une telle composition photoréticulable en tant que résine photosensible négative dans un procédé de photolithographie.
    • 本发明涉及可通过包括以下步骤的方法获得的光可交联组合物:(a)[(环氧环烷基)烷基] - 甲氧基硅烷在含有水的有机水介质中的溶液中的水解和缩合反应 通过将溶液加热至50至70℃之间的温度,将介于3和15之间的初始水/单体摩尔比与至少一种水溶性溶剂在pH为1.6至4.0之间, 180和350分钟,以获得其中烷氧基硅烷基团的全部或全部总数已被水解并且平均包含至少4个(环氧环烷基)烷基的有机 - 矿物杂化预聚物的溶液; (b)将由此获得的聚环氧化物预聚物组合物冷却至15至25℃的温度; (c)向所述组合物中加入至少一种阳离子聚合光引物和至少一种在波长在300和420nm之间具有最大吸收的光敏剂,以及任选加入表面活性剂; (d)在15至25℃之间的温度下将由此获得的组合物搅拌10至120分钟; (e)用包含平均尺寸在1和5μm之间的孔的过滤器过滤由此获得的组合物; 和(f)在低于0℃,优选-20至-10℃的温度下储存由此获得的液体滤液。 本发明还涉及在光刻工艺中使用这种光可交联组合物作为负感光树脂。