基本信息:
- 专利标题： 一种14C标记的2-氨基-5-氯苯酚的制备方法
- 申请号：CN202111396407.7 申请日：2021-11-23
- 公开(公告)号：CN113929587B 公开(公告)日：2024-05-03
- 发明人： 陈雨雷 , 伍君 , 阮善龙 , 陈晓晖 , 李刚
- 申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
- 申请人地址： 湖南省长沙市经济技术开发区东十一路9号长沙物丰科技实业有限公司厂房第四层
- 专利权人： 长沙贝塔医药科技有限公司
- 当前专利权人： 长沙贝塔医药科技有限公司
- 当前专利权人地址： 湖南省长沙市经济技术开发区东十一路9号长沙物丰科技实业有限公司厂房第四层
- 代理机构： 长沙市善权专利代理事务所
- 代理人： 黄鹏飞; 蔡喜玉
- 主分类号： C07C213/08
- IPC分类号： C07C213/08 ; C07C215/76
摘要：
本发明属于化学合成技术领域，本发明公开了一种14C标记的2‑氨基‑5‑氯苯酚的制备方法，包括如下步骤：(1)将苯胺(14C)溶解于二氯甲烷中，加入三乙胺，0℃滴入三氟乙酸酐，TLC中控反应无苯胺后，加入水，分相；萃取得到有机相，降压浓缩至干得到IM‑1；(2)将IM‑1加入到乙腈中，加入NCS和三甲基氯硅烷，加热；HPLC中控反应完全后，降温，降压浓缩，层析纯化收集产品得IM‑2；(3)将IM‑2溶解于三氟乙酸酐，加入过硫酸钾和钌催化剂，加入三氟乙酸，TLC，降温，降压浓缩至干，层析收集并浓缩即得IM‑3；(4)将IM‑3加入到二氧六环中，加入3N氢氧化钠水溶液，TLC萃取减压浓缩至干得到2‑氨基‑5‑氯苯酚(14C)。本发明方法具有产率高的优点。
公开/授权文献:
- CN113929587A 一种2-氨基-5-氯苯酚的制备方法 公开/授权日：2022-01-14
IPC结构图谱:
| C | 化学；冶金 |
| --C07 | 有机化学 |
| ----C07C | 无环或碳环化合物 |
| ------C07C213/00 | 制备含与同一个碳架连接的氨基和羟基，氨基和醚化的羟基或氨基和酯化的羟基的化合物 |
| --------C07C213/08 | .不包括形成氨基、羟基或醚化的或酯化的羟基的反应 |