基本信息:
- 专利标题： 一种穿琥宁的制备方法
- 申请号：CN201811051496.X 申请日：2018-09-10
- 公开(公告)号：CN109180619A 公开(公告)日：2019-01-11
- 发明人： 李晓琳 , 范伟川 , 张庆坤 , 张利蓉
- 申请人： 成都通德药业有限公司
- 申请人地址： 四川省成都市温江区海峡两岸科技产业开发园柳台大道B段
- 专利权人： 成都通德药业有限公司
- 当前专利权人： 成都通德药业有限公司
- 当前专利权人地址： 四川省成都市温江区海峡两岸科技产业开发园柳台大道B段
- 代理机构： 成都环泰知识产权代理事务所
- 代理人： 李斌; 黄青
- 主分类号： C07D307/60
- IPC分类号： C07D307/60
摘要：
本发明公开了一种穿琥宁的制备方法，其包括以下步骤：在吡啶中加入穿心莲内酯和琥珀酸酐，在惰性气体的保护下，搅拌升温至回流状态，控温反应4h～6h，反应结束后冷却至65℃～75℃，倒入PH值为5～6盐酸溶液中搅拌分散，经洗涤、过滤、浸泡、干燥后得到粗制品；将粗制品加入醇溶剂中溶解，加入活性炭，加热回流30min后过滤，得到滤液；将滤液冷却至-25℃～-20℃，在0℃下用真空泵去除醇溶剂，得到精制品；将精制品加入乙醇溶液溶解，加热至30℃后，缓慢滴加碳酸氢钾饱和溶液，保温搅拌至不再生成气泡，自然冷却2h后经过滤、干燥，即得穿琥宁。本发明所制得的穿琥宁中吡啶的残留量更少，从而保证产品的药效与稳定性。
IPC结构图谱:
| C | 化学；冶金 |
| --C07 | 有机化学 |
| ----C07D | 杂环化合物 |
| ------C07D307/00 | 杂环化合物，含五元环，含有1个氧原子作为仅有的杂环原子 |
| --------C07D307/02 | .不和其他环稠合 |
| ----------C07D307/04 | ..环原子间或环原子与非环原子间没有双键 |
| ------------C07D307/38 | ...有取代的烃基连在环碳原子上 |
| --------------C07D307/60 | ....两个氧原子，例如丁二酸酐 |