基本信息:
- 专利标题： 一种头孢妥仑匹酯中间体的制备方法
- 申请号：CN201610082151.5 申请日：2016-02-05
- 公开(公告)号：CN105622636B 公开(公告)日：2017-08-25
- 发明人： 王振辉 , 牛超 , 陈兴颖 , 张文奎
- 申请人： 河南理工大学
- 申请人地址： 河南省焦作市高新区世纪大道2001号
- 专利权人： 河南理工大学
- 当前专利权人： 河南理工大学
- 当前专利权人地址： 河南省焦作市高新区世纪大道2001号
- 代理机构： 郑州红元帅专利代理事务所
- 代理人： 杨妙琴
- 主分类号： C07D501/24
- IPC分类号： C07D501/24 ; C07D501/04
摘要：
本发明公开了一种头孢妥仑匹酯中间体的制备方法，该方法包括以下步骤：1)在碘化钠存在的条件下，将GCLE与三苯基膦在第一混合溶剂中接触反应，然后降低温度至8‑10℃，加入氢氧化钠调节pH至8‑9，继续搅拌10‑20分钟，静置分层，有机层即为含有磷叶立德的混合物，接触反应温度为25‑35℃，反应时间为1‑2小时，所述第一混合溶剂为水与二氯甲烷的混合溶剂；2)将温度控制在0‑5℃，将葡萄糖酸盐、4‑甲基‑5‑噻唑甲醛加入步骤1)得到的含有磷叶立德的混合物中，搅拌反应1‑2小时，然后降温至‑20至‑10℃搅拌反应3‑5小时，再次将温度升至‑5至0℃搅拌反应2小时，加水淬灭，二氯甲烷萃取，浓缩，甲醇重结晶即得。该方法收率有效提高、选择性好，E型异构体含量大大减少。
公开/授权文献:
- CN105622636A 一种头孢妥仑匹酯中间体的制备方法 公开/授权日：2016-06-01
IPC结构图谱:
| C | 化学；冶金 |
| --C07 | 有机化学 |
| ----C07D | 杂环化合物 |
| ------C07D501/00 | 杂环化合物，含有5-硫杂-1-氮杂双环 |
| --------C07D501/02 | .制备 |
| ----------C07D501/16 | ..在位置2和3之间有1个双键 |
| ------------C07D501/20 | ...7-酰基氨基头孢霉素酸或取代的7-酰基氨基头孢霉素酸，其酰基是由羧酸衍生的 |
| --------------C07D501/24 | ....有被杂原子或杂环取代的烃基连在位置3 |