一种煤炭的脱灰方法

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一种煤炭的脱灰方法
申请号	CN202410361004.6	申请日	2024-03-27	公开(公告)号	CN118256291A	公开(公告)日	2024-06-28
申请人	西安热工研究院有限公司; 华能威海发电有限责任公司; 扎赉诺尔煤业有限责任公司; 西安交通大学;			发明人	李阳; 邵杰; 杨成龙; 王哲帆; 胡超; 吴建国; 王铂; 郑志华; 王占峰; 蔡铭; 赵瀚辰; 崔义; 郭洁; 张洪清;
摘要	本发明提供了一种煤炭的脱灰方法，包括如下步骤：S1，将煤炭进行破碎、筛分，得到筛下物；S2，将所述筛下物与碱液混合，在双频超声振动条件下进行一次搅拌反应，过滤得到第一反应产物；S3，将所述第一反应产物与稀酸溶液混合，在双频超声振动条件下进行二次搅拌反应，过滤得到第二反应产物；S4，将所述第二反应产物进行水洗、干燥，得到脱灰煤炭。本发明通过利用碱洗、酸洗、水洗等工艺，并结合双频超声波振动技术，能够有效实现煤炭的深度脱灰，提高了煤炭的脱灰效率以及脱灰范围；且本发明中的脱灰方法工艺简单，易操作，脱灰效率高，具有较好的经济效益和市场应用潜力。
权利要求	1.一种煤炭的脱灰方法，其特征在于，包括如下步骤： S1，将煤炭进行破碎、筛分，得到筛下物； S2，将所述筛下物与碱液混合，在双频超声振动条件下进行一次搅拌反应，过滤得到第一反应产物； S3，将所述第一反应产物与稀酸溶液混合，在双频超声振动条件下进行二次搅拌反应，过滤得到第二反应产物； S4，将所述第二反应产物进行水洗、干燥，得到脱灰煤炭。 2.根据权利要求1所述的煤炭的脱灰方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述筛下物的粒径<25μm。 3.根据权利要求1所述的煤炭的脱灰方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、磷酸钠中的至少一种；所述碱液的摩尔浓度为0.5mol/L～5mol/L。 4.根据权利要求1所述的煤炭的脱灰方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述一次搅拌反应的反应温度为30℃～90℃，反应时间为0.5h～5.5h。 5.根据权利要求1所述的煤炭的脱灰方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述稀酸溶液包括盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸中的至少一种；所述稀酸溶液的摩尔浓度为0.5mol/L～3mol/L。 6.根据权利要求1所述的煤炭的脱灰方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述二次搅拌反应的反应温度为30℃～90℃，反应时间为0.5h～5.5h。 7.根据权利要求1所述的煤炭的脱灰方法，其特征在于，所述步骤S2和/或S3中，所述双频超声振动的频率分别为20kHz～40kHz和80kHz～100kHz。 8.一种脱灰煤炭，其特征在于，所述脱灰煤炭由权利要求1-7任一项所述的脱灰方法制备得到。 9.一种如权利要求8所述的脱灰煤炭在制备煤基类石墨烯超容碳材料中的应用。
说明书全文	一种煤炭的脱灰方法技术领域 [0001] 本发明属于煤炭脱灰技术领域，具体地，本发明涉及一种煤炭的脱灰方法。背景技术 [0002] 煤炭除了作为一次能源燃烧外，还可用于煤制油、煤制气、煤制烯烃，以及制备炭素材料、多孔碳材料、石墨烯、电极材料等高附加值产品。然而，煤炭中的灰分限制其精细化、高值化利用。随着新能源产业的快速发展和环境保护要求的日益提高，对煤炭及碳材料的品质要求日益提高。因此，煤炭及碳材料的深度脱灰日益成为洁净煤技术研究的热点之一。 [0003] 目前，国内外已经有许多煤炭脱灰技术，但大多数技术存在脱灰效率低、反应条件剧烈、生产规模较小等问题。因此，如何设计一种脱灰效率高效、反应条件温和、适合大规模生产的煤炭及碳材料脱灰方法成为亟待解决的问题。发明内容 [0004] 本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明实施例提出一种煤炭的脱灰方法。 [0005] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案： [0006] 第一方面，本发明实施例提出了一种煤炭的脱灰方法，包括如下步骤： [0007] S1，将煤炭进行破碎、筛分，得到筛下物； [0008] S2，将所述筛下物与碱液混合，在双频超声振动条件下进行一次搅拌反应，过滤得到第一反应产物； [0009] S3，将所述第一反应产物与稀酸溶液混合，在双频超声振动条件下进行二次搅拌反应，过滤得到第二反应产物； [0010] S4，将所述第二反应产物进行水洗、干燥，得到脱灰煤炭。 [0011] 本发明实施例通过利用碱洗、酸洗、水洗等工艺，脱除煤炭中的S、P等元素，实现煤炭的深度脱灰；且本发明实施例在脱灰过程中结合双频超声波振动技术，能够破坏煤炭材料表面的灰分结构，从而使灰分得到更好的剥离，从而提高了煤炭的脱灰效率以及脱灰范围；同时，双频超声波对煤炭材料的侵蚀性较小，能够有效保护煤炭的品质；且该脱灰方法工艺简单，易操作，成本较低，适于工业化应用。 [0012] 在一些实施例中，所述步骤S1中，所述筛下物的粒径<25μm。 [0013] 在一些实施例中，所述步骤S2中，所述碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、磷酸钠中的至少一种；所述碱液的摩尔浓度为0.5mol/L～5mol/L。 [0014] 在一些实施例中，所述步骤S2中，所述一次搅拌反应的反应温度为30℃～90℃，反应时间为0.5h～5.5h。 [0015] 在一些实施例中，所述步骤S3中，所述稀酸溶液包括盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸中的至少一种；所述稀酸溶液的摩尔浓度为0.5mol/L～3mol/L。 [0016] 在一些实施例中，所述步骤S3中，所述二次搅拌反应的反应温度为30℃～90℃，反应时间为0.5h～5.5h。 [0017] 在一些实施例中，所述步骤S2和/或S3中，所述双频超声振动的频率分别为20kHz～40kHz和80kHz～100kHz。 [0018] 第二方面，本发明实施例还提供了一种脱灰煤炭，所述脱灰煤炭由如第一方面所述的脱灰方法制备得到。 [0019] 第三方面，本发明实施例还提供了如第二方面所述的脱灰煤炭在制备煤基类石墨烯超容碳材料中的应用。 [0020] 本发明所具有的优点和有益效果为： [0021] (1)本发明实施例中的脱灰方法利用碱洗、酸洗、水洗等工艺，实现煤炭的深度脱灰；且该脱灰方法具有原料易得、操作简单、反应条件温和、环境友好、脱灰效率高等优点，具有较好的经济效益和市场应用潜力。 [0022] (2)本发明实施例在脱灰过程中结合双频超声波振动技术，能够破坏煤炭材料表面的灰分结构，从而使灰分得到更好的剥离；同时，双频超声波对煤炭材料的侵蚀性较小，能够有效保护煤炭的品质。双频超声波振动技术不仅提高了煤炭脱灰的效率而且提高了脱灰的范围，能够将难以去除的灰分进行有效脱除。附图说明 [0023] 图1为本发明实施例煤炭的脱灰方法的工艺流程图。具体实施方式 [0024] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。 [0025] 除非另作定义，本发明所使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内有一般技能的人士所理解的通常意义。 [0026] 在本文中，在将值描述为范围的情况下，应当理解，这种公开包括在该范围内的所有可能的子范围的公开，以及落入该范围内的具体数值，而与是否明确指出具体数值或具体子范围无关。 [0027] 在本文中，词语“包含”和“包括”及其各种变体意指可能包含允许但没有具体描述的其它要素或整体。 [0028] 第一方面，如图1所示，本发明实施例提出了一种煤炭的脱灰方法，包括如下步骤： [0029] S1，将煤炭进行破碎、筛分，得到筛下物； [0030] S2，将筛下物与碱液混合，在双频超声振动条件下进行一次搅拌反应，过滤得到第一反应产物； [0031] S3，将第一反应产物与稀酸溶液混合，在双频超声振动条件下进行二次搅拌反应，过滤得到第二反应产物； [0032] S4，将第二反应产物进行水洗、干燥，得到脱灰煤炭。 [0033] 在一些实施例中，步骤S1中，筛下物的粒径<25μm，例如可以是20μm、18μm、15μm、10μm或5μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。 [0034] 在一些实施例中，步骤S2中，碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、磷酸钠中的至少一种； [0035] 优选地，碱液的摩尔浓度为0.5mol/L～5mol/L，例如可以是0.5mol/L、1mol/L、2.5mol/L、3mol/L、4.5mol/L或5mol/L，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。 [0036] 在一些实施例中，步骤S2中，一次搅拌反应的反应温度为30℃～90℃，例如可以是30℃、45℃、50℃、60℃、75℃、80℃或90℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；反应时间为0.5h～5.5h，例如可以是0.5h、1h、2.5h、3h、3.5h、4h、5h或5.5h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。 [0037] 在一些实施例中，步骤S3中，稀酸溶液包括盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸中的至少一种； [0038] 优选地，稀酸溶液的摩尔浓度为0.5mol/L～3mol/L，例如可以是0.5mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L或3mol/L，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。 [0039] 在一些实施例中，步骤S3中，二次搅拌反应的反应温度为30℃～90℃，例如可以是30℃、45℃、50℃、60℃、75℃、80℃或90℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；反应时间为0.5h～5.5h，例如可以是0.5h、1.5h、2h、3.5h、4h、4.5h、5h或5.5h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。 [0040] 在一些实施例中，步骤S2和/或S3中，双频超声振动的频率分别为20kHz～40kHz和80kHz～100kHz，例如低频的频率可以是20kHz、25kHz、30kHz、35kHz或40kHz，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；高频的频率可以是80kHz、85kHz、90kHz、95kHz或100kHz，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。 [0041] 采用双频超声波振动技术，工作时两种频率同时作用，能够更好的破坏煤炭材料表面的灰分结构，从而使灰分得到更好的剥离，具有更高的清洗效果，从而提高了煤炭的脱灰效率以及脱灰范围；同时，双频超声波对煤炭材料的侵蚀性较小，能够有效保护煤炭的品质，具有较高的应用价值。 [0042] 第二方面，本发明实施例还提供了一种脱灰煤炭，所述脱灰煤炭由如第一方面所述的脱灰方法制备得到。 [0043] 第三方面，本发明实施例还提供了如第二方面所述的脱灰煤炭在制备煤基类石墨烯超容碳材料中的应用。 [0044] 以下为本发明非限制性实施例及对比例，需要说明的是：所述对比例的方案并非现有技术，仅是为了与实施例的方案进行对比而设置，不作为对本发明的限制。除非另有说明，实施例和对比例中使用的各种原料，均为常规市售产品，或者可以通过已知的方法制备得到。 [0045] 实施例1 [0046] 本实施例提出了一种煤炭的脱灰方法，包括如下步骤： [0047] S1，将煤炭进行破碎处理后，采用500目筛网筛分，得到粒径25μm以下的筛下物； [0048] S2，将筛下物与摩尔浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液混合，在双频超声振动(低频频率为40kHz，高频频率为80kHz)的条件下将混合物于30℃搅拌反应1.5h，反应结束后，过滤得到第一反应产物； [0049] S3，将第一反应产物与摩尔浓度为0.5mol/L稀盐酸溶液混合，在双频超声振动(低频频率为40kHz，高频频率为80kHz)的条件下将混合物于30℃搅拌反应1.5h，反应结束后，过滤得到第二反应产物； [0050] S4，将第二反应产物进行水洗、干燥，即可得到脱灰煤炭。 [0051] 实施例2 [0052] 本实施例提出了一种煤炭的脱灰方法，包括如下步骤： [0053] S1，将煤炭进行破碎处理后，采用500目筛网筛分，得到粒径25μm以下的筛下物； [0054] S2，将筛下物与摩尔浓度为1mol/L氢氧化钠溶液混合，在双频超声振动(低频频率为40kHz，高频频率为80kHz)的条件下将混合物于50℃搅拌反应2.5h，反应结束后，过滤得到第一反应产物； [0055] S3，将第一反应产物与摩尔浓度为1mol/L稀盐酸溶液混合，在双频超声振动(低频频率为40kHz，高频频率为80kHz)的条件下将混合物于50℃搅拌反应2.5h，反应结束后，过滤得到第二反应产物； [0056] S4，将第二反应产物进行水洗、干燥，即可得到脱灰煤炭。 [0057] 实施例3 [0058] 本实施例提出了一种煤炭的脱灰方法，包括如下步骤： [0059] S1，将煤炭进行破碎处理后，采用500目筛网筛分，得到粒径25μm以下的筛下物； [0060] S2，将筛下物与摩尔浓度为3mol/L氢氧化钠溶液混合，在双频超声振动(低频频率为40kHz，高频频率为80kHz)的条件下将混合物于70℃搅拌反应3.5h，反应结束后，过滤得到第一反应产物； [0061] S3，将第一反应产物与摩尔浓度为2mol/L稀盐酸溶液混合，在双频超声振动(低频频率为40kHz，高频频率为80kHz)的条件下将混合物于70℃搅拌反应3.5h，反应结束后，过滤得到第二反应产物； [0062] S4，将第二反应产物进行水洗、干燥，即可得到脱灰煤炭。 [0063] 实施例4 [0064] 本实施例提出了一种煤炭的脱灰方法，包括如下步骤： [0065] S1，将煤炭进行破碎处理后，采用500目筛网筛分，得到粒径25μm以下的筛下物； [0066] S2，将筛下物与摩尔浓度为5mol/L氢氧化钠溶液混合，在双频超声振动(低频频率为40kHz，高频频率为80kHz)的条件下将混合物于90℃搅拌反应5.5h，反应结束后，过滤得到第一反应产物； [0067] S3，将第一反应产物与摩尔浓度为3mol/L稀盐酸溶液混合，在双频超声振动(低频频率为40kHz，高频频率为80kHz)的条件下将混合物于90℃搅拌反应5.5h，反应结束后，过滤得到第二反应产物； [0068] S4，将第二反应产物进行水洗、干燥，即可得到脱灰煤炭。 [0069] 实施例5 [0070] 本实施例提出了一种煤炭的脱灰方法，包括如下步骤： [0071] S1，将煤炭进行破碎处理后，采用500目筛网筛分，得到粒径25μm以下的筛下物； [0072] S2，将筛下物与摩尔浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液混合，在双频超声振动(低频频率为20kHz，高频频率为100kHz)的条件下将混合物于30℃搅拌反应3.5h，反应结束后，过滤得到第一反应产物； [0073] S3，将第一反应产物与摩尔浓度为0.5mol/L稀盐酸溶液混合，在双频超声振动(低频频率为20kHz，高频频率为100kHz)的条件下将混合物于30℃搅拌反应3.5h，反应结束后，过滤得到第二反应产物； [0074] S4，将第二反应产物进行水洗、干燥，即可得到脱灰煤炭。 [0075] 实施例6 [0076] 本实施例提出了一种煤炭的脱灰方法，包括如下步骤： [0077] S1，将煤炭进行破碎处理后，采用500目筛网筛分，得到粒径25μm以下的筛下物； [0078] S2，将筛下物与摩尔浓度为1mol/L氢氧化钠溶液混合，在双频超声振动(低频频率为20kHz，高频频率为100kHz)的条件下将混合物于50℃搅拌反应3.5h，反应结束后，过滤得到第一反应产物； [0079] S3，将第一反应产物与摩尔浓度为1mol/L稀盐酸溶液混合，在双频超声振动(低频频率为20kHz，高频频率为100kHz)的条件下将混合物于50℃搅拌反应3.5h，反应结束后，过滤得到第二反应产物； [0080] S4，将第二反应产物进行水洗、干燥，即可得到脱灰煤炭。 [0081] 实施例7 [0082] 本实施例提出了一种煤炭的脱灰方法，包括如下步骤： [0083] S1，将煤炭进行破碎处理后，采用500目筛网筛分，得到粒径25μm以下的筛下物； [0084] S2，将筛下物与摩尔浓度为3mol/L氢氧化钠溶液混合，在双频超声振动(低频频率为20kHz，高频频率为100kHz)的条件下将混合物于70℃搅拌反应5.5h，反应结束后，过滤得到第一反应产物； [0085] S3，将第一反应产物与摩尔浓度为2mol/L稀盐酸溶液混合，在双频超声振动(低频频率为20kHz，高频频率为100kHz)的条件下将混合物于70℃搅拌反应5.5h，反应结束后，过滤得到第二反应产物； [0086] S4，将第二反应产物进行水洗、干燥，即可得到脱灰煤炭。 [0087] 实施例8 [0088] 本实施例提出了一种煤炭的脱灰方法，包括如下步骤： [0089] S1，将煤炭进行破碎处理后，采用500目筛网筛分，得到粒径25μm以下的筛下物； [0090] S2，将筛下物与摩尔浓度为5mol/L氢氧化钠溶液混合，在双频超声振动(低频频率为20kHz，高频频率为100kHz)的条件下将混合物于90℃搅拌反应5.5h，反应结束后，过滤得到第一反应产物； [0091] S3，将第一反应产物与摩尔浓度为3mol/L稀盐酸溶液混合，在双频超声振动(低频频率为20kHz，高频频率为100kHz)的条件下将混合物于90℃搅拌反应5.5h，反应结束后，过滤得到第二反应产物； [0092] S4，将第二反应产物进行水洗、干燥，即可得到脱灰煤炭。 [0093] 实施例9 [0094] 本实施例提出了一种煤炭的脱灰方法，包括如下步骤： [0095] S1，将煤炭进行破碎处理后，采用500目筛网筛分，得到粒径25μm以下的筛下物； [0096] S2，将筛下物与摩尔浓度为5mol/L氢氧化钠溶液混合，在双频超声振动(低频频率为30kHz，高频频率为90kHz)的条件下将混合物于90℃搅拌反应5.5h，反应结束后，过滤得到第一反应产物； [0097] S3，将第一反应产物与摩尔浓度为3mol/L稀盐酸溶液混合，在双频超声振动(低频频率为30kHz，高频频率为90kHz)的条件下将混合物于90℃搅拌反应5.5h，反应结束后，过滤得到第二反应产物； [0098] S4，将第二反应产物进行水洗、干燥，即可得到脱灰煤炭。 [0099] 对比例1 [0100] 本对比例提出了一种煤炭的脱灰方法，包括如下步骤： [0101] S1，将煤炭进行破碎处理后，采用500目筛网筛分，得到粒径25μm以下的筛下物； [0102] S2，将筛下物与摩尔浓度为5mol/L氢氧化钠溶液混合后，在90℃下简单搅拌反应5.5h，反应结束后，过滤得到第一反应产物； [0103] S3，将第一反应产物与摩尔浓度为3mol/L稀盐酸溶液混合后，在90℃下简单搅拌反应5.5h，反应结束后，过滤得到第二反应产物； [0104] S4，将第二反应产物进行水洗、干燥，即可得到脱灰煤炭。 [0105] 对比例2 [0106] 本对比例提出了一种煤炭的脱灰方法，包括如下步骤： [0107] S1，将煤炭进行破碎处理后，采用500目筛网筛分，得到粒径25μm以下的筛下物； [0108] S2，将筛下物与摩尔浓度为5mol/L氢氧化钠溶液混合，在单频超声波振动(超声波频率为40kHz)的条件下将混合物于90℃搅拌反应5.5h，反应结束后，过滤得到第一反应产物； [0109] S3，将第一反应产物与摩尔浓度为3mol/L稀盐酸溶液混合，在单频超声波振动(超声波频率为40kHz)的条件下将混合物于90℃搅拌反应5.5h，反应结束后，过滤得到第二反应产物； [0110] S4，将第二反应产物进行水洗、干燥，即可得到脱灰煤炭。 [0111] 对比例3 [0112] 本对比例提出了一种煤炭的脱灰方法，包括如下步骤： [0113] S1，将煤炭进行破碎处理后，采用500目筛网筛分，得到粒径25μm以下的筛下物； [0114] S2，将筛下物与摩尔浓度为5mol/L氢氧化钠溶液混合，在单频超声波振动(超声波频率为80kHz)的条件下将混合物于90℃搅拌反应5.5h，反应结束后，过滤得到第一反应产物； [0115] S3，将所得的反应产物与摩尔浓度为3mol/L稀盐酸溶液混合，在单频超声波振动(超声波频率为80kHz)的条件下将混合物于90℃搅拌反应5.5h，反应结束后，过滤得到第二反应产物； [0116] S4，将第二反应产物进行水洗、干燥，即可得到脱灰煤炭。 [0117] 对上述实施例1-9以及对比例1-3脱灰后所得的脱灰煤炭进行灰分含量测试(其中，煤炭的初始灰分为11.55％)，结果如表1所示。 [0118] 表1 [0119] 灰分含量/％实施例1 1.7680 实施例2 1.6699 实施例3 1.2511 实施例4 0.4143 实施例5 2.1848 实施例6 2.1147 实施例7 1.6813 实施例8 0.5085 实施例9 0.4259 对比例1 3.1804 对比例2 4.7493 对比例3 4.5043 [0120] 由表1可知，相比于对比例1-3，采用本发明实施例1-9中的脱灰方法对煤炭进行脱灰处理后，其所获得的脱灰煤炭中的灰分含量更低，表明其具有更高的脱灰效率，应用价值更高。 [0121] 在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。 [0122] 尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。